Mетодическая разработка практического урока по аналитике:Правила работы и аналитичексие реакции I группы катионов

ПРАВИЛА РАБОТЫ И ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ В ЛАБОРАТОРИИ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
При работе в лаборатории аналитической химии ученик должен ясно представлять специфику неорганических соединений, их ядовитость, огнеопасность, что требует особо осторожного обращения с ними и соблюдения определенных правил.
В лаборатории ученик работает в халате, застегивающийся спереди (халат легко снять в случае воспламенения). На рабочем месте кроме штатива с пробирками и реактивов, находится только рабочий дневник и мягкая салфетка.
Прежде чем приступить к выполнению работы, нужно внимательно изучить ее описание, знать свойства получаемых веществ.
При выполнении работы необходимо соблюдать аккуратность и осторожность. Невнимательность, незнание свойств веществ, с которыми ученик будет работать, могут привести к несчастному случаю.
При нагревании химических веществ в пробирке необходимо закреплять её в наклонном состоянии так, чтобы отверстие ее было направлено в сторону, противоположную от себя и не в сторону работающих рядом товарищей. Нагревают пробирку постепенно, передвигая пламя горелки по пробирке сверху вниз.
При работе с газоотводной трубкой нагревание пробирки можно прекращать, только предварительно удалив конец трубки из приемника с жидкостью. Если убрать источник нагрева преждевременно, жидкость из приемника может засосать в реакционную пробирку и она может лопнуть, а реакционная смесь попасть на лицо и руки.
Никакие вещества в лаборатории нельзя пробовать на вкус.
При определении запаха пары из пробирки или склянки направляют к себе движением руки.
Все опыты с веществами, обладающими резким раздражающим запахом, следует производить только под тягой.
Металлический натрий разрезают острым, сухим ножом на фильтровальной бумаге. Обрезки, остатки сразу же убирают в специальные склянки, наполненные сухим керосином или вазелиновым маслом. Реакцию с металлическим натрием следует проводить в совершенно сухой посуде.
Горючие и легко воспламеняющиеся жидкости (эфир, бензол, спирт) наливают вдали от огня, пробирки и колбы с ними нагревают на водяной или песчаной бане.
При воспламенении жидкости в сосуде, необходимо, прежде всего, погасить источник нагрева, а затем накрыть пламя салфеткой или чашкой. Если горящая жидкость разлилась на столе или на полу, тушат её только песком или закрывают плотным куском ткани. Не рекомендуется для тушения применять воду, так как органические вещества, как правило, не смешиваются с водой и растекаются вместе с нею, распространяя пламя.
При загорании одежды необходимо сразу накрыть горящего одеялом или верхней плотной одеждой.
При разбавлении серной кислоты водой, следует серную кислоту тонкой струей добавлять в воду (а не наоборот) при непрерывном помешивании раствора.
Воспрещается брать голыми руками щелочные металлы (калий, натрий, их гидроксиды), а также засасывать ртом кислоты, щелочи и растворители.
Склянки с реактивами общего пользования должны всегда находиться на общих полках.
Остатки горючих жидкостей, кислот, щелочей следует выливать не в раковину, а в специальные склянки.
После окончания работы и сдачи её преподавателю практикума ученик обязан привести в порядок свое рабочее место, проверить отключены ли электроприборы, вода, газ.

Аналитические реакции катионов I группы- NH4+, K+, Na+
№ Определяемый катион (компонент) РеактивУравнение реакцииАналитический сигналВыполнение реакции1 NH4 + NaOH и KOH
NH4Cl +NaOH = NaCl + H2O +NH3
красная лакмусовая бумага
синеет от аммиака
1.)В фарфоровую чашку помещают 5-6 кап. раствора соли аммония, 7-8 кап. раствора щелочи и накрывают стаканчиком, прикрепив ко дну кусочек фильтровальной бумаги, пропитанной раствором фенолфталеина – индикаторная бумага через несколько минут краснеет, т.к. выделяющийся при реакции аммиак, растворяясь в воде, образует щелочь (NH4OH). Вместо фенолфталеиновой можно применять также красную лакмусовую бумагу, которая от аммиака синеет.
Реактив несслера(K2(HgJ4)NH4Cl+ 2K2(HgJ4) + 4KOH =
[Hg2ONH2]J + 3H2O +7KJ + KCl аморфный красно-бурый осадок 2).К 1-2 кап. раствора соли аммония в пробирке или на предметном стекле добавляют 5-6 капель реактива Несслера. Наблюдают выпадение аморфного красно-бурого осадка. В присутствии малых количеств солей аммония появляется только окрашивание раствора в желтый или бурый цвет.
2 K+ гидротартаратом натрия NaНС4Н4О6 (или с винной кислотой Н2С4Н4ОKCl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6 + NaCl
Белый кристаллический осадок В пробирку помещают 1-2 капли раствора соли калия, 2 капли раствора гидро-тартрата натрия и потирают стенки пробирки стеклянной палочкой. Через некоторое время выделяется белый кристаллический осадок
K+ гексанитрокобальтат натрия Na3[Co(NO2)6] Na3[Co(NO2)6] +KCl = K2Na[Co(NO2)6] + 2NaCl Желтый осадок В пробирку помещают 1-2 капли раствора соли калия и прибавляют такой же объем ГНКН. Наблюдают выделение желтого микрокристаллического осадка. Катионы аммония образуют такой же осадок, что мешает обнаружению натрия. Мешают катионы Li+, NН4+, также образующие желтый осадок.
3. Na+ Калия гексагидроксостибат (V) K[Sb(OH)6]
Na+ Сl+K [Sb(OH)6]-= Na [Sb(OH)6](т)+ KClБелый кристаллический осадок 1 каплю соли натрия помещают на предметное стекло, добавляют 1 каплю реактива. Через 2-3 мин после этого наблюдают под микроскопом образование белых кристаллов характерной формы. Зарисовывают форму кристаллов.Na+ Магнийуранил ацетат Mg[(UO2)3(CH3COO)8]или цинк уранил ацетат Zn[(UO2)3(CH3COO)8]
NaCl + Mg[(UO2)3(CH3COO)8] +CH3COOH+9H2O = NaMg[(UO2)3(CH3COO)9]9H2O + HClжелтый кристаллический осадок На предметное стекло помещают каплю раствора соли натрия, выпаривают раствор над пламенем газовой горелки до начала образования белой каемки по краям капли и наносят каплю реагента – цинкуранил ацетата. Через 1-2 мин наблюдают под микроскопом образование кристаллов правильной, тетраэдрической и октаэдрическиой формы желтого цвета. Зарисовывают форму кристаллов.