Методические указания к проведению лабораторной работы по теме Определение коэффициента массопередачи в процессе физической абсорбции

Содержание

Введение 2
Пояснительная записка 3
Техника и методика выполнения лабораторных работ 6
Состав и работа лабораторной установки 8
Порядок проведения эксперимента 13
Лабораторная работа №1 «Определение коэффициента массопередачи в процессе физической абсорбции» 14
Литература 25Введение

Рабочая программа профессионального модуля ПМ.05 «Химическая технология органических веществ» является частью основной образовательной программы в соответствии с ФГОС по специальностям СПО 240113 Химическая технология органических веществ, включенного за счет вариативного объема часов и СПО 240134 Переработка нефти и газа.
В рамках программы профессионального модуля проводится подготовка специалиста, который выбирает оборудование, на котором следует осуществлять технологический процесс, участвует в проведении экспериментальных работ по освоению новых технологических процессов и внедрению их в производство в организационно-технических мероприятиях по своевременному освоению производственных мощностей. Сферой деятельности специалиста является разработка новых и совершенствование действующих технологических правил производства продукции.
С целью освоения профессионального модуля ПМ.05 студент должен уметь:
- устанавливать порядок выполнения работ и пооперационной маршрут обработки продукции;
- рассчитывать производственные мощности и загрузку оборудования;
- вносить изменения в техническую документацию в связи с корректировкой технологических процессов и режимов производства;
- осуществлять контроль за соблюдением технологической дисциплины в производстве и правильной эксплуатацией технологического оборудования;
- анализировать причины брака, принимать участие в разработке мероприятий по их предупреждению и устранению;
- правила техники электро- и пожаробезопасности при проведении всех видов работ.
Пояснительная записка

Принцип постоянной связи теории и практики получает непосредственное осуществление на лабораторных занятиях. Они активизируют познавательную деятельность студентов, так как требуют личного участия в проведении различного рода исследований. Студенты получают необходимые знания, навыки и умения.
При изучении профессионального модуля ПМ.05 обязательно проведение лабораторных работ. Рабочей программой предусмотрено выполнение 14-ти лабораторных работ. На каждую работу составлено задание: порядковый номер и название работы, её цель, оборудование, основные теоретические положения, порядок выполнения работы, задание в нескольких вариантах. Каждой лабораторной работе предшествует теоретическое занятие, на котором студентам необходимо изучить основные
Цели и задачи лабораторных работ:
Основная задача – закрепление и углубление теоретических знаний студентов.
Основная цель работ:
связать теорию с практикой – подтвердить теорию опытом;
привить навыки научно-исследовательской работы;
проверить уровень понимания вопросов, пройденных на уроках теоретического обучения.
В процессе выполнения лабораторных работ студент должен:
стремиться к самостоятельности в решении всех вопросов;
показать способность правильного применения теоретических положений;
организовывать свою работу так, чтобы с наименьшей затратой времени и труда найти наилучшее техническое решение.
При подготовке к лабораторным работам, студент должен знать какую именно работу он будет выполнять, повторить теоретический материал, ознакомиться с описание работы и порядком её выполнения.
Лабораторная работа рассчитана на 2 часа и за это время студент должен: получить допуск к работе, выполнить задание, оформить отчёт.
Контролем в лабораторном практикуме является защита отчётов по лабораторным работам.
Оформление отчета:
отчёт оформляется на листе формата А4 черной пастой;
переписать в отчёт номер, тему, наименование и цели работы;
изучить пояснение к работе;
выполнить задание, написать выводы;
сдать отчёт на проверку преподавателю.
Отчёт по лабораторным работам является техническим документом и оформляется в соответствии с ГОСТ 2,104-95 и 2,105-95 ЕСКД.
Поясняющий текст и расчёты помещаются на одной стороне листа.
Текст пишется аккуратно и разборчиво, сокращение слов не допускается.
Каждый лист должен иметь рамку и основную надпись.
При заполнении граф основной надписи указывается обозначение документа (ЛР – лабораторная работа), шифр специальности (240113, 240134), далее через точку номер группы, номер работы, год выполнения работы, тип работы (О – отчёт).
Например: ЛР 240113.111.1.14 О
Рисунки и схемы должны выполняться карандашом с использованием чертёжных инструментов.
Отчёт должен содержать:
Номер, тему и цель работы.
Условия задачи по варианту, принятые обозначения переменных, логические функции для выходных и промежуточных переменных.
Описание установки, все необходимые расчёты, графики, таблицы, рисунки.
Выводы по работе.
Техника и методика выполнения лабораторных работ

Основные задачи лабораторного практикума:
Знакомство с устройством абсорбционной установки.
Определение объемного коэффициента массоотдачи для случая физической абсорбции и средней движущей силы процесса.
Изучение принципов управления абсорбционной установкой.
Порядок допуска к лабораторным работам:
К выполнению работы допускаются студенты, выполнившие в полном объёме задание для домашней подготовки к лабораторной работе, знающие правила техники безопасности.
Степень подготовленности к выполнению лабораторной работы проверяется преподавателем в беседе со студентами.
В случае недостаточной подготовленности к лабораторной работе студент не допускается к её выполнению.
Проведение лабораторной работы:
Лабораторные работы студенты выполняют единолично или бригадами, состав которых определяется преподавателем.
После получения разрешения на выполнение лабораторной работы студенты:
Изучить методические указания, заготовить форму отчета о проведенной работе.
Подготовить установку к испытаниям.
Провести необходимые работы и измерения.
Результаты измерений и вычислений занести в таблицы.
Во время лабораторной работы запрещается покидать учебную лабораторию без разрешения преподавателя.
Работа считается выполненной, если студент:
Предъявил преподавателю бланк отчёта с результатами работы.
После разрешения преподавателя привёл в порядок рабочее место.
Если работа не закончена в предусмотренное расписанием время, то работа прекращается и подлежит повторению в назначенное преподавателем время.
При выполнении лабораторных работ предполагается индивидуализация обучения по принципу «каждому студенту (бригаде студентов) свой вариант задания». Поэтому в каждой лабораторной работе предусмотрено несколько вариантов индивидуальных заданий. По своему усмотрению преподаватель может упростить задачу варианта в зависимости от подготовки обучаемого.
Все лабораторные задания рассчитаны на 2 академических часа работы в лаборатории и 2 часа самостоятельной работы при домашней подготовке и оформлении отчёта по работе.
Правила техники безопасности:
При эксплуатации и техническом обслуживании установки необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019-80, «Правил эксплуатации электроустановок потребителей» и «Правил охраны труда при эксплуатации электроустановок потребителей».
Любые подключения установки и работы по ее техническому обслуживанию производить только при отключенном питании и исполнительных механизмов.
Не допускается попадание влаги на контакты разъемов и внутренних элементов установки.
Подключение, регулировка и техобслуживание прибора должно производиться только квалифицированными специалистами.
Категорически запрещено выполнять или продолжать работу на неисправном оборудовании (при появлении искрения, специфического запаха нагретой изоляции и т.д.)2. Состав и работа лабораторной установки

Принцип работы струйно-инжекционного кожухотрубного сатуратора

Струйно-инжекционный кожухотрубный сатуратор (СИ– сатуратор) предназначен для одновременного проведения тепломассообменных процессов между газом и жидкостью.
Принцип работы сатуратора прост и основан на уносе (инжекции) струей жидкости газа, дроблении его в жидкости и образовании в трубах газожидкостной смеси (рис. 1).
Струя жидкости 1 выходит с большой скоростью (от 2 до 20 м/с) из сопла 2 и поступает в расположенную соосно-вертикальную трубу 3, которая заполняется газожидкостной смесью 4. Газ, окружающий струю, уносится ею за счет неровностей, образуемых на поверхности самой струи и трения газа о нее. Далее происходит интенсивное дробление газа за счет турбулентных пульсаций в жидкой фазе и образование пузырьков, через которые и происходит массоперенос из газовой фазы в жидкую. Образовавшаяся газожидкостная смесь движется нисходящим потоком по трубе 5 и, достигнув ее конца, поступает в следующую трубу 6. В этой трубе газожидкостная смесь движется восходящим потоком и поступает в пространство 7, где происходит частичное отделение не прореагировавшего газа от жидкости. Последняя удаляется из аппарата через сливную трубу 8. Подавая в межтрубное пространство тепло- и хладоноситель, можно нагревать или охладить газожидкостную смесь. В лаборатории представлена экспериментальная прозрачная модель сатуратора, позволяющая наблюдать гидродинамическую обстановку и исследовать процесс массообмена в каждой из труб в отдельности.


Рис. 1 Схемы образования газожидкостной смеси в СИ – сатураторе (а) и устройстве СИ – сатураторе (б)

Описание экспериментальной установки

Экспериментальная установка (рис.2) состоит из сатуратора 1, центробежного насоса 2, ротаметра 4, приемного бака 5, баллона с СО2 6, расширительной емкости 8, регулирующих вентилей 3 ,9, 10, 18, манометров 11, 12, пробоотборников 13 - 16.
Установка работает следующим образом: вода из водопровода подается насосом 2 через вентиль 3 к соплу 17 с известным диаметром проходного сечения. Необходимый расход определяется по ротаметру 4 и регулируется вентилем 3.
Газ подают из баллона 6 с жидким диоксидом углерода через редуктор 7 и вентиль 10 в расширительную емкость 8, давление в которой контролируют манометром 11 и регулируют вентилем 10. Жидкость, выходя из сопла, инжектирует газ в трубы, где и происходит основной процесс абсорбции. Затем насыщенная газом жидкость сливается в приемный бак 5 и удаляется из установки в канализацию. Часть не прореагировавшего диоксида углерода возвращается из бака 5 в аппарат по уравнительной линии 23. Давление в аппарате контролируют манометром 12. При избыточном давлении более 0,05 МПа (0,5 атм) работать запрещается!
Температуру жидкости определяют тарированным микротерморезистором, установленным на сливной трубе между аппаратом 1 и приемным баком 5. Показания с микротерморезистора снимаются цифровым вольтметром 20. Для определения концентрации растворенного газа в жидкости в каждой из труб установлены пробоотборники 13 и 14 для нисходящего потока и 15, 16 для восходящего потока.

Рис. 2 Схема экспериментальной установки

Требования безопасности
К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по охране труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.
В соответствии с ними перед пуском установки нужно ознакомиться с ее устройством и наружным осмотром проверить исправность.
Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.
При работе на установке проявлять осторожность и аккуратность. Помнить, что при работе некоторые из ее элементов и устройств могут перегреваться.
3. Порядок проведения эксперимента

1. Закрыть все вентили (3, 7, 9, 10, 21 и 22), кроме вентиля 18.
2. Включить в сеть цифровой вольтметр 20.
3. Удалить воздух из труб сатуратора 1 и бака 5, для чего закрыть вентиль 18, открыть вентили 3, 21 и 22 и включить насос 2. Заполнить установку водой до среза сопла, после чего закрыть вентили 3, 21 и 22 и выключить насос 2.
4. Подать диоксид углерода в установку, для чего открыть вентили 7 и 10, установить по манометру 11 давление в промежуточной емкости 8 не более 1 МПа, открыть вентиль 9 и подать диоксид углерода в сатуратор. Давление в сатураторе не должно превышать 0,05 МПа.
5. Открыть вентиль 18 и удалить из установки воду до половины высоты сливного бака 5 (по уровнемеру 19).
6. Включить насос 2, по ротаметру 4 вентилем 3 установить заданный расход жидкости.
После окончания опыта необходимо:
Закрыть вентили 7 (на баллоне с диоксидом углерода) и 9.
Закрыть вентили 3 и 22, после чего выключить насос 2 и вольтметр 20.
Лабораторная работа 1 «Определение коэффициента массопередачи в процессе физической абсорбции»

Цель работы:
Определение объемного коэффициента массоотдачи для случая физической абсорбции диоксида углерода в различных гидродинамических режимах движения газожидкостной смеси в модели струйно-инжекционного кожухотрубного сатуратора.
Оценка тепловой и гидродинамической обстановки в аппарате.

Задачи работы:
1. Рассчитать среднюю движущую силу процесса абсорбции
2. Построить рабочую и равновесную линии процесса
Основные сведения
Абсорбция - процесс избирательного (селективного) поглощения газа или пара жидкостью. Абсорбция бывает двух видов: физическая и хемосорбция. При физической абсорбции молекулы газа не вступают в химическую связь с молекулами жидкости, а лишь располагаются в межмолекулярном пространстве между ними. Процесс физической абсорбции обратим. При изменении внешних условий (температуры и давления) наблюдается как процесс поглощения (абсорбция), так и процесс выделения (десорбция) растворенного газа из жидкости. При хемосорбции молекулы газа вступают полностью (или частично) в химическую реакцию с молекулами жидкости, образуя одно или несколько новых веществ.
Наиболее широкое применение процессы физической абсорбции получили в химической и пищевой промышленностях например, процесс насыщения прохладительных напитков диоксидом углерода (углекислым газом), процесс аэрации в дрожжевой и микробиологических промышленностях, и другие.
Как и в любом массообменном процессе между газом и жидкостью, при физической абсорбции, скорость переноса массы определяется скоростью переноса молекул газа из газовой фазы в жидкую, и скоростью накопления их в жидкости. Количество вещества М, переносимого в единицу времени из газовой фазы в жидкую, определяется уравнением массопередачи

где – коэффициент массопередачи, м/с; F – площадь поверхности контакта фаз, м2;
·Сср – средняя движущая сила, кг/м3.
Число молекул (или их масса), содержащихся в единице жидкой фазы, определяется концентрацией растворенного газа.
Максимальная концентрация данного газа, возможная в данной жидкости при данной температуре и давлении, носит название равновесной концентрации x* и для случая абсорбции чистых газов зависит от общего давления Р. Если физическая абсорбция носит избирательный характер, то x* для поглощаемого газа будет зависеть от парциального давления данного газа в смеси.
Для труднорастворимых газов зависимость x* от давления Р определяется законом Генри
где Е – константа Генри, зависящая от температуры и физических свойств газа и жидкости, Па.
Значения константы Генри при различных температурах для
системы СО2 – вода приведены в табл. 1
табл. 1

Расчет любого абсорбционного аппарата заключается в определении его основных габаритных размеров. Для этой цели используют уравнение, в которое входят две наиболее важные характеристики k и F.
При определенных допущениях (отсутствии диффузионного сопротивления при переходе молекул газа через поверхность контакта фаз, существовании равновесия на этой поверхности и других) коэффициент k определяется по формуле

где m – тангенс угла наклона линии равновесия;
·г ;
·ж – коэффициенты массоотдачи в газовой и жидкой фазах соответственно, м/с.
Если основное сопротивление массопереносу лежит в жидкой фазе, то (случай абсорбции труднорастворимых газов). Следовательно уравнение можно представить в виде

Определение коэффициента массоотдачи в жидкой фазе
·ж и площади поверхности контакта фаз F как теоретическими, так и экспериментальными методами сложно и трудоемко, поэтому уравнение часто приводят к виду
(1)
где
·Vж – объемный коэффициент массоотдачи в жидкой фазе, с-1.
Значение
·Vж находится из уравнения
(2)
где Vр – рабочий объем абсорбера, м3;
· – удельная поверхность контакта фаз, т.е. площадь поверхности контакта фаз, приходящейся на единицу рабочего объема абсорбера, м2/м3.

Определение средней движущей силы
·Сср

Рассмотрим схему движения фаз (рис.3,а) и диаграмму процесса абсорбции (рис.3,б) для случая нисходящего прямоточного потока газожидкостной смеси.

Рис. 3. Схема движения фаз (а) и диаграмма (б) процесса физической абсорбции чистого газа в прямоточном газожидкостном аппарате (поверхность массопереноса определяется поверхностью пузырей): АВ - рабочая линия, ОС - равновесная линия

Массовую среднюю движущую силу абсорбции находят по формуле

Так как средняя движущая сила
·Сср в уравнениях (1), (2) выражена в килограммах на кубический метр, то
(3)
где – плотность жидкости, кг/м3.
Для рассмотренной выше схемы процесса величину М определяют из материального баланса по растворенному газу по уравнению, кг/с

Отсюда


Методика отбора проб из газожидкостной смеси и расчет концентрации растворенного газа в жидкости

Отбор проб

После трехминутной работы сатуратора на заданном режиме приступить к снятию показаний и отбору проб.
На рис. 4 представлена система для отбора проб из газожидкостной смеси под давлением.
Стеклянные трубы верхним и нижним концами установлены в металлические втулки 2 с отводом 3, соединенным через кран 4 с сепаратором 5, который имеет два ответвления. Одно с краном 6 для отвода газа, второе – с винтовым зажимом 7 для отбора жидкости.
Для уравнивания температуры стенок трубок и сепаратора с температурой газожидкостной смеси открыть кран 7 и кран 4 и часть газожидкостной смеси пропустить через сепаратор.
Через 1 - 2 минуты зажим 7 закрыть, открыть кран 6 и произвести заполнение сепаратора жидкостью на 2/3 его объема. После заполнения открыть зажим 7 и часть жидкости (50 мл) слить в пробирку, специально охлажденную до температуры подаваемой в сатуратор воды. После заполнения пробирки закрыть краны 7, 4 и 6.

Рис. 4 Схема отбора проб из газожидкостной смеси под давлением

Определение концентрации растворенного диоксида углерода в воде

Для определения малых концентраций растворенного в воде диоксида углерода (менее 1%) рекомендуется применять "бариевый" метод, который успешно используется при определении концентрации растворенного диоксида углерода в кефире, кисломолочных заквасках, пивобезалкогольных напитках.
Схема установки для определения концентрации диоксида углерода в пробе жидкости показана на рис. 5. Она состоит из пробирки 1 с 0,1 н. раствором гидрата окиси бария Ва(ОН)2, пробирки 2 с исследуемой пробой и микрокомпрессора 3.
В тщательно промытую пробирку 1 наливают 40 мл 0,1 н. раствора Ва(ОН)2 и закрепляют в установке. Затем в пробирку 2 переносят 16 мл отобранной жидкости, закрепляют эту пробирку на установке и пускают микрокомпрессор 3. Воздух, нагнетаемый микрокомпрессором, барботирует через пробу жидкости и вызывает десорбцию диоксида углерода из раствора, который вместе с воздухом поступает в пробирку с Ва(ОН)2. Здесь диоксид углерода поглощается раствором, вступая с ним в химическую реакцию, Ва(ОН)2+СО2=ВаСО3+Н2О.

Рис. 5 установка для определения растворенного диоксида углерода в воде

Барботаж производится в течение 20 мин. После этого пробирку 1 снимают, а остаток Ва(ОН)2 оттитровывают раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина (перед титрованием в пробирку 2 необходимо добавить две капли фенолфталеина для окраски раствора в ярко-малиновый цвет). Кислота добавляется до тех пор, пока раствор в пробирке 2 не обесцветится. Количество миллилитров кислоты, пошедшей на титрование V1, записывают.
Для определения концентрации диоксида углерода в пробе не- обходимо знать, какое количество кислоты идет на титрование 40 мл чистого раствора Ва(ОН)2 без углекислоты, т.е. объем холостой пробы Vx. Содержание диоксида углерода в пробе определяют по формуле, кг/кг.
(4)
где – титр соляной кислоты; 16 – объем жидкости в пробирке 2, мл.

Методика определения объемного коэффициента массоотдачи в жидкой фазе в нисходящем потоке

1. Объемный коэффициент массоотдачи, соответствующий заданному режиму работы, определяют по уравнению, с-1

2. Количество поглощенного газа в единицу времени (скорость абсорбции) находят по уравнению, кг/с

3. Среднюю движущую силу определяют по уравнению (3).
4. Объем газожидкостной смеси

где Нсм – высота газожидкостной смеси от точки входа струи в смесь до точки отбора пробы, или расстояние между двумя последовательными точками отбора проб (измеряется линейкой), м; – внутренний диаметр трубы, м.
5. Равновесные концентрации определяются по уравнению, кмоль/кмоль

6. Константу Генри Е находят из табл. 1 в зависимости от температуры
7. Давление газа начальное

где Р0 и Ризб – атмосферное и избыточное давление (Р0 – определяют по барометру, а Ризб – по манометру 12, Па.
8. Давление в газовой фазе конечное, Па

где
·ж – плотность жидкости, кг/м3; g – гравитационная постоянная ( g = 9,81), м/с2; HСМв– высота слоя жидкости в восходящем потоке.
Учитывая незначительное газосодержание в восходящем потоке, для упрощения, принимают где – высота столба газожидкостной смеси от сечения в месте установки пробоотборной трубки до выхода смеси из восходящей трубы.
9. Равновесная концентрация (в массовых долях), кг/кг:
Начальная:

Конечная:

где – молекулярная масса диоксида углерода, кг/кмоль; – сумма молекулярных масс воды и диоксида углерода, кг/кмоль

здесь – молекулярная масса воды, равная 18.
Начальная и конечная рабочие концентрации XH и XK находятся по уравнению (4).
В нисходящем потоке начальная концентрация XH равна концентрации растворенного в водопроводной воде диоксида углерода, т.е. XH=XB .
Необходимо учесть, что в водопроводной воде всегда содержится определенное количество растворенного газа, поэтому следует оттитровать пробу воды.
Результаты измерений вписать в табл.1, а результаты расчетов – в табл.2

Контрольные вопросы

1. В чем отличие химической абсорбции от хемосорбции?
2. Что понимается под равновесной концентрацией и от чего она зависит?
3. Что понимается под величинами поверхности контакта фаз и удельной поверхности контакта фаз?
4. Какова цель данной работы?
5. Что такое движущая сила процесса? Как ее определить?
6. Объясните принцип работы кожухотрубного СИ-сатуратора? Как в нем осуществляется процесс насыщения жидкости газом?
7. Как определить объемный коэффициент массоотдачи в жидкой фазе, используя данные опыта?
8. В чем отличие коэффициента массопередачи от коэффициента массоотдачи?
9. Как определить давление, температуру и концентрацию растворенного газа в жидкости? В каких единицах выражаются эти параметры в международной системе (СИ)?
Таблица 1


Таблица 2
Литература
Федоров К.М., Гуляева Ю.Н., Дужий А.Б. Процессы и аппараты пищевых производств. Учеб.-метод. пособие. СПб, 2014. 67 с.
Гринберг Я.И. Проектирование химических производств. Учебное пособие, - М: Химия, 1970. 268 с.
Кузнецов А.А., Кагерманов С.М., Судаков Е.Н. Расчеты процессов и аппаратов нефтеперерабатывающей промышленности. М:Химия, 1974. 342 с.


15