Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине Аналитическая химия
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
ДОНЕЦКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ
ГПОУ «ДОНЕЦКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ТЕХНИКУМ»
УТВЕРЖДАЮ:
Зам. директора по УВР
_______________________
« ____» ___________________ 2016 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторным работам по дисциплине
«АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ» для студентов
специальности 08.02.04 «Водоснабжение и водоотведение»
Донецк - 2016
Методические указания для выполнения лабораторных работ учебной дисциплины «Аналитическая химия» разработана на основе государственного образовательного стандарта среднего профессионального образования по специальности 08.02.04 «Водоснабжение и водоотведение», утвержденного приказом Министерства образования и науки ДНР от 24 августа 2015 г. № 416, зарегистрированного в Министерстве юстиции ДНР от 01.09.2015 г. № 435.
Организация - разработчик: ГПОУ «Донецкий политехнический техникум»
Разработчик:
Логвинов Александр Валериевич, преподаватель аналитической химии, специалист высшей квалификационной категории.
Рецензенты:
1. Яворская Раиса Павловна, преподаватель химии, специалист первой квалификационной категории.
2. Кипря Александр Владимирович, к.х.н., доцент кафедры химической технологии топлива Донецкого национального технического университета
Одобрены и рекомендованы
с целью практического применения
цикловой комиссией физико - химических дисциплин
протокол № 1 от «_31_»__августа______2016 г.
Председатель ЦК__________ А. В. Логвинов
ПОЯСНИТЕЛЬНАЯ ЗАПИСКА
В соответствии с программой учебной дисциплины «Аналитическая химия» для студентов специальности 08.02.04 «Водоснабжение и водоотведение обучающийся должен знать:
Методы качественного и количественного анализов;
Аналитическую классификацию ионов;
Аппаратуру и технику выполнения анализов;
Приемы безопасной работы в лаборатории.
С целью получения практических навыков работы и компетенций планом предусмотрена обязательная аудиторная учебная нагрузка - 85 часов, в том числе 40 часов на выполнение лабораторных работ.
Для проведения лабораторных работ каждый обучающийся проходит инструктаж по технике безопасности и противопожарной профилактике, а также проводится проверка его готовности по теоретическим вопросам данной темы.
Все полученные обучающимися результаты заносятся в лабораторные журналы. Выполненные лабораторные работы защищаются учащимися.
ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОТИВОПОЖАРНЫЕ МЕРОПРИЯТИЯ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
Во время проведения лабораторных работ по испытанию нефтепродуктов студентам приходится часто иметь дело с открытым огнем, нагревательными приборами, ядовитыми и огнеопасными веществами, а также с хрупкими стеклянными приборами и химической посудой.
Все нефтепродукты являются огнеопасными веществами, а отдельные из них взрывоопасны. Пары их ядовиты и могут поражать как органы дыхания, так и кожу.
В качестве растворителей и компонентов растворов применяются бензол, спирт, четыреххлористый углерод, хлороформ, пирогаллол и другие вещества, которые также ядовиты. Часто приходится пользоваться различными кислотами и щелочами, которые вызывают ожоги кожи и слизистых оболочек. В некоторых измерительных приборах (термометры, манометры) находится ртуть, пары которой крайне опасны и могут вызывать сильные отравления.
Во избежание несчастных случаев при нахождении в лаборатории и при выполнении лабораторных работ следует строго соблюдать правила техники безопасности и противопожарные меры. Все студенты перед началом занятий в лаборатории должны обязательно изучить и усвоить
эти правила. С этой целью инструкцию по технике безопасности и противопожарным мероприятиям вывешивают в лаборатории на доступном для чтения месте.
Основные правила техники безопасности
Все лаборанты и студенты должны работать в лаборатории в халатах. При работе с веществами, действующими на кожу (жидкими кислотами, щелочами, этилированным бензином и др.), необходимо пользоваться резиновыми перчатками. Перед надеванием перчатки припудривают тальком, а после работы обмывают водой, сушат и снова обсыпают тальком снаружи и внутри.
В тех случаях, когда возможно разбрызгивание ядовитых жидкостей (при разбавлении кислот, растворении щелочей, приготовлении растворов и т.п.), необходимо обязательно надевать очки. В случаях попадания на кожу кислоты или щелочи необходимо немедленно это место обильно промыть водой.
В помещении лаборатории недопустимо скопление паров нефтепродуктов и паров других токсических веществ, поэтому оно должно быть оборудовано надежной приточно-вытяжной вентиляцией и хорошим освещением.
Если по каким-либо причинам произошло отравление парами нефтепродуктов, пострадавшего выводят на свежий воздух и устраняют причину отравления. На рабочем столе не должно быть химической посуды или приборов, не имеющих отношения к выполнению лабораторной работы, а портфели, сумки и другие личные вещи студентов должны быть сложены в указанном лаборантом месте.
Все образцы нефтепродуктов, подлежащие испытанию, должны находиться в лаборатории в исправной стеклянной или пластмассовой посуде с плотно закрывающимися пробками или кранами.
Сильнодействующие яды (ртуть, сулема и т. п.) хранят в металлических, надежно закрывающихся шкафах или несгораемых сейфах. Для работы их выдают только по специальному разрешению. Минеральные кислоты и щелочи, органические растворители и другие токсические и легколетучие вещества должны быть герметически закрыты. Хранят их вне помещения лаборатории или в шкафах под вытяжкой.
Все испытания нефтепродуктов, при проведении которых могут выделяться ядовитые пары или газы, проводят в вытяжном шкафу.
Во избежание ожога при работе с нагревательными приборами нельзя прикасаться или брать нагретые приборы и посуду голыми руками. Особенно внимательно надо относиться к нагретым нефтепродуктам (моторные и другие масла, глицерин и т.д .), так как температура их может быть более 200 °С, а по внешним признакам это трудно заметить. Нагретые фарфоровые или металлические тигли берут специальными щипцами, а пробирки держателями. В случае теплового ожога необходимо обожженное место немедленно протереть ватой, смоченной в растворе марганцовокислого калия или в этиловом спирте.
Основные противопожарные мероприятия
В лаборатории испытаний топлива и смазочных материалов исключительно важное значение имеет обязательное и точное соблюдение правил противопожарных мероприятий в связи с тем, что работы проводятся с легковоспламеняющимися горючими веществами, обладающими большой летучестью паров и низкой температурой вспышки.
К работе и занятиям допускаются только лица, прослушавшие инструктаж по технике безопасности и ознакомленные с основами противопожарных мероприятий. Помещение лаборатории должно удовлетворять требованиям пожарной безопасности, в нем должны быть запасной выход, свободные вход и выход.
В лаборатории обязательно должна быть инструкция по пожарной безопасности с указанием обязанностей ответственного из числа лаборантского состава по предупреждению пожара и принятию необходимых мер к его быстрой ликвидации. Перед началом занятий в лаборатории должна быть включена приточно-вытяжная вентиляция и только после полного проветривания помещения разрешается включать нагревательные приборы.
Лаборатория должна быть оснащена необходимым противопожарным инвентарем и средствами тушения: специальными огнетушителями, ящиками с сухим и чистым песком, одеялами, кошмой и т.д. Места хранения противопожарного инвентаря и средств тушения должны
быть хорошо известны и легкодоступны работникам лаборатории и студентам.
Вся электропроводка в лаборатории должна быть закрытой, а электронагревательные приборы должны быть исправны. Использование временной электропроводки, а также удлинителей, не соответствующих требованиям электробезопасности, не допускается.
Рабочие столы, шкафы и подоконники в лаборатории нельзя загромождать бутылками, банками и другой посудой с нефтепродуктами.
Запрещается выливать остатки нефтепродуктов в канализацию. Остатки сливают в отдельную посуду, которая плотно закрывается. Не разрешается оставлять нагреваемые нефтепродукты без надзора даже на короткое время.
Запрещается в лаборатории хождение с открытым огнем и курение. Легковоспламеняющиеся нефтепродукты нагревают на электронагревательных приборах с закрытой спиралью, на песочной или водяной бане. Не допускается держать посуду с горючими веществами над газовой горелкой без асбестовой прокладки или сетки.
В лаборатории запрещается находиться и проводить работы в одежде, пропитанной нефтепродуктами.
После выполнения работы необходимо убрать за собой рабочее место: выключить электронагревательные приборы, закрыть краны воды и газа, потушить горелки и лампы, закрыть пробками емкости с остатками нефтепродуктов.
При воспламенении горючей жидкости на рабочем месте необходимо немедленно выключить нагревательные приборы, которые находятся вблизи места горения, и перекрыть краны газовой магистрали.
Если загорится одежда, то на пострадавшего необходимо накинуть кошму, одеяло, халат и т. п. Потушив огонь, надо разрезать и осторожно снять одежду, а обожженные места сразу же обработать мазью, состоящей из равных частей льняного масла и известковой воды. При отсутствии мази можно смочить пораженные места концентрированным водным раствором марганцовокислого калия; при незначительных ожогах можно смазать 95%-ным этиловым спиртом или мылом. Следует знать, что обожженные места нельзя смачивать водой, так как это только усиливает болезненность и способствует образованию волдырей.
При попадании в глаза инородных тел нельзя протирать глаза платком или пальцами, а необходимо срочно обратиться к врачу.
Лабораторная работа №1
Тема: «КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ I ГРУППЫ»
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА Na+.
Опыт №1. Действие антимоната калия K[Sb(OH)6] или KН2SbO4·2Н2О.
Ионы Na+ образуют с антимонатом калия белый кристаллический осадок антимоната натрия. Осадок образуется в нейтральной среде по реакции:
13 EMBED Equation.3 1415
Ход работы:
К раствору, содержащему ионы натрия, прибавить 3 – 4 капли раствора антимоната калия. В присутствии ионов натрия выпадает белый осадок антимоната натрия. Протирание стенок пробирки стеклянной палочкой на холоду ускоряет осаждение антимоната натрия.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА К+.
Опыт №2. Действие гексанитрокобальтата натрия Na3[Co(NO2)6].
Ионы калия образуют с гексанитрокобальтатом натрия желтый кристаллический осадок двойной соли гексанитрокобальтата калия и натрия. Реакцию проводят в уксуснокислой среде. Протекает реакция:
13 EMBED Equation.3 1415
Ход работы:
В пробирку с анализируемым раствором прибавить 3 – 4 капли раствора уксусной кислоты и 5 – 6 капель раствора гексанитрокобальтата натрия. При наличии ионов калия выпадает желтый осадок.
Опыт №3. Действие кислого виннокислого натрия.
При действии кислого виннокислого натрия на катион калия образуется белый кристаллический осадок соли кислого виннокислого калия:
13 EMBED Equation.3 1415
Ход работы:
В пробирку с 3 – 4 каплями исследуемого раствора добавить 3 – 4 капли раствора кислого виннокислого натрия. При наличии ионов калия образуется белый кристаллический осадок кислого виннокислого калия.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНА NH4+.
Опыт №4. Действие щелочей (KOH, NaOH).
Щелочи при нагревании разлагают соли аммония с выделением аммиака по реакции:
13 EMBED Equation.3 1415
Ход работы:
В пробирку с анализируемым раствором прибавить несколько капель 2-н. раствора щелочи. Пробирку закрыть фильтровальной бумагой, смоченной фенол – фталеином, и нагреть на водяной бане. Покраснение фильтровальной бумаги указывает на наличие аммонийных ионов. Чувствуется запах аммиака.
Опыт №5. Действие щелочного раствора тетрайодомеркуриата калия К2(НgI4)·KOH (реактива Несслера).
Ионы аммония образуют с реактивом Несслера осадок оранжево – бурого цвета. В присутствии очень малых количеств ионов аммония раствор окрашивается в желтый цвет:
13 EMBED Equation.3 1415
Ход работы:
В пробирку с анализируемым раствором прибавляют несколько капель раствора Несслера. В присутствии ионов аммония образуется оранжево – бурый осадок или желтое окрашивание раствора. Реакция очень чувствительна и поэтому применяется для определения очень малых количеств солей аммония или аммиака.
Лабораторная работа №2
Тема: «КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ IV ГРУППЫ»
ХАРАКТЕРИСТИКА ГРУППЫ
К 4 аналитической группе относятся катионы металлов третьей группы периодической системы Д.И.Менделеева – алюминий Al3+ и катион переходного металла, находящегося в 4 периоде – хром Cr3+.
Гидроксиды катионов 4 аналитической группы Al(OH)3 и Cr(OH)3 не растворимы в воде. Эти гидроксиды амфотерны, т.е. растворяются и в кислотах, и в щелочах. Осадок Al(OH)3 – белого цвета, Cr(OH)3 – зеленого (иногда фиолетового) цвета.
ОБЩИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ 4 АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ Al(OH)3 И Cr(OH)3
Опыт 2.1 Действие на катион Al3+ избытка растворов едкого натра или едкого калия (NaOH или KOH).
Ход работы:
К 2 – 3 каплям раствора Al(OH)3 прибавить равный объем раствора щелочи. Рассмотрим выпавший осадок. Какую структуру он имеет: аморфную или кристаллическую? Отметьте цвет осадка.
Разделите осадок на 2 части. К одной части добавьте избыток раствора щелочи, а к другой – кислоты. Что наблюдается?
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
а) 13 EMBED Equation.3 1415
б) 13 EMBED Equation.3 1415
метаалюминат натрия
в)13 EMBED Equation.3 1415
Опыт 2.2 Действие щелочи NaOH или KOH на катион хрома Cr3+.
Ход работы:
К 3 – 4 каплям раствора хлорида хрома CrCl3 прибавьте 2М раствор NaOH. Обратите внимание на цвет осадка Cr(OH)3.
Разделите осадок на две части. К одной части добавьте кислоту HCl. Что наблюдается?
К другой части прилейте избыток щелочи. Что наблюдается? Нагрейте полученный раствор на водяной бане. Что при этом происходит?
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
а) со щелочью:
13 EMBED Equation.3 1415
гидроксид хрома
б) Cr(OH)3 с избытком щелочи:
13 EMBED Equation.3 1415
хромит натрия (растворим)
в) Cr(OH)3 с кислотой HCl:
13 EMBED Equation.3 1415
хлорид хрома растворим
г) гидролиз хромит – ионов CrO2-:
13 EMBED Equation.3 1415
Сделайте вывод об амфотерных свойствах гидроксидов хрома и алюминия, об отношении этих гидроксидов к действию избытка щелочи и кислоты, характерной окраске соединений, содержащих ионы хрома Cr3+.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ИОНЫ АЛЮМИНИЯ Al3+
Опыт 3.1 Действие на ионы Al3+ индикатора ализарина красного.
Ализарин красный с ионами Al3+ образует комплексную соль красного цвета, не растворимую в уксусной кислоте. Реакцию следует вести в слабокислой среде при рН = 4,2 – 4,6.
Ход работы:
К нескольким каплям исследуемого раствора, содержащего ионы Al3+, прибавить 2 – н. раствор NaOH до сильно щелочной реакции и растворения образовавшегося осадка. Далее к раствору прилейте 1 – 2 капли 0,2%-го раствора ализарина. Жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.
В нее по каплям введите 2-н. раствор уксусной кислоты СН3СООН до кислой реакции. В присутствии ионов алюминия в зависимости от их концентрации либо выпадает осадок красного цвета, либо раствор окрашивается в красный цвет.
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА ИОНЫ ХРОМА Cr3+.
Опыт 4.1 Окисление ионов хрома Cr3+ перманганатом калия KMnO4 в кислой среде.
Ход работы:
Налейте в пробирку по 4 – 5 капель растворов Cr3+, 1 М раствора серной кислоты H2SO4 и KMnO4. Нагрейте реакционную смесь в течение нескольких минут на водяной бане. Обратите внимание на изменение окраски раствора из зеленой в оранжево – бурую в результате того, что сильный окислитель KMnO4 в кислой среде перевел соединения Cr (III) в дихромат Cr+6.
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
13 EMBED Equation.3 1415
13 EMBED Equation.3 1415
Сделайте общий вывод о действии группового реактива на катионы Al3+ и Cr3+ и их индивидуальных качественных реакциях.
Лабораторная работа №3
Тема: « КАТИОНЫ 5 – ой аналитической группы (Fe+2, Fe+3,Mn+2).
1. ХАРАКТЕРИСТИКА ГРУППЫ
Групповым реактивом для ионов 5-ой группы являются щелочи или раствор аммиака. Катионы пятой аналитической группы при взаимодействии с групповым реактивом образуют осадки гидроксидов, например:
13 EMBED Equation.3 1415
Свежеосажденные соединения легко растворяются в уксусной кислоте и минеральных кислотах.
По окраске Fe(OH)3 - красно – бурый, Fe(OH)2 – белый, на воздухе зеленеет и переходит в красно – бурый гидроксид железа (III), Mn(OH)2 – осадок белого цвета, на воздухе быстро буреет вследствие окисления Mn+2 до Mn+4.
2. ОБЩИЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ ПЯТОЙ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Опыт №1 Действие на катионы 5-ой группы аммиака
Ход работы:
В три пробирки налить раствор, содержащий соли железа (II), (III) и Mn (II). В каждую пробирку добавить по несколько капель водного раствора аммиака. Рассмотреть выпавшие осадки. Отметить цвет осадков.
ХИМИЗМ РЕАКЦИЙ:
13 EMBED Equation.3 1415
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА (III).
Опыт №2 Действие на ионы Fe+3 ферроцианида калия (желтой кровяной соли).
Ход работы:
К 3 – 4 каплям раствора соли железа (III) прибавить 1 каплю раствора соляной кислоты и 2 капли раствора ферроцианида калия. Образуется темно – синий осадок берлинской лазури Fe4[Fe(CN)6]3. Полученный осадок не растворяется в кислотах и щелочах.
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
13 EMBED Equation.3 1415
Опыт № 3 Действие на ионы железа (III) роданида калия KCNS или роданида аммония NH4CNS.
Ход работы:
В пробирку с анализируемым раствором добавить 2 капли раствора соляной кислоты и 3 – 4 капли роданида калия или аммония.
В присутствии ионов железа (III) появляется кроваво – красное окрашивание раствора образовавшимся роданидом железа (III).
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
13 EMBED Equation.3 1415
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА (II)
Опыт № 4 Действие на ионы Fe+2 феррицианида калия K3[Fe(CN)6] или красной кровяной соли.
Ход работы:
К исследуемому раствору, содержащему ионы Fe+2, добавить 3 капли соляной кислоты и несколько капель раствора феррицианида калия. В присутствии ионов Fe+2 выпадает осадок турибулиевой сини темно – синего цвета, который не растворяется в кислотах, но разлагается щелочью.
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
13 EMBED Equation.3 1415
КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ИОНОВ МАРГАНЦА (II)
Опыт № 5 Окисление ионов марганца Mn+2 перекисью водорода Н2О2 или йодной водой.
Ход работы:
К раствору соли марганца (II) добавить 3 капли раствора щелочи и 3 капли перекиси водорода (йодной воды). Наблюдается появление бурого осадка.
ХИМИЗМ РЕАКЦИИ:
13 EMBED Equation.3 1415
По окончании работы сделать вывод о действии группового реактива на катионы пятой аналитической группы, о качественных реакциях катионов данной группы.
Лабораторная работа № 4
Тема: «ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ТВЕРДОГО ВЕЩЕСТВА»
Цель: научиться готовить растворы твердых веществ заданной концентрации.
Сущность метода: определить необходимое количество твердого вещества и растворить его в определенном объеме воды.
Оборудование и реактивы: весы аналитические, мерные колбы и цилиндры на 100, 200 и 250 мл, воронки, дистиллированная вода, часовые стекла, рабочая посуда для хранения приготовленных растворов, исходное твердое вещество.
Техника безопасности: при работе с растворами щелочи соблюдать особую осторожность. Попадание щелочи на открытые участки тела вызывает сильные ожоги. При попадании щелочи пораженное место необходимо немедленно промыть проточной водой и нейтрализовать 3% - ым раствором уксусной или борной кислоты.
Ход работы:
Задача: Приготовить V, л раствора КОН концентрации N, н.
Определить навеску чистой щелочи КОН для приготовления заданного раствора можно по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415,
где: Э – грамм – эквивалент растворенного вещества, г;
N – нормальность раствора, н.;
V - объем раствора, мл.
Если исходное вещество загрязнено примесями, то для приготовления раствора необходимо взять вещества:
13 EMBED Equation.3 1415
где: k – степень чистоты исходного вещества, %.
Приготовление раствора. На предварительно взвешенное часовое стекло помещаем исходное вещество (твердая щелочь) и взвешиваем с точностью до 0,1 г. В мерную колбу вставляем воронку и переносим навеску в колбу, смывая часовое стекло дистиллированной водой. После растворения щелочи объем раствора доводим до метки. Полученный раствор щелочи переливаем в рабочую посуду для хранения.
Лабораторная работа № 5
Тема: «ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ЖИДКОГО ВЕЩЕСТВА»
Цель: научиться готовить растворы жидких веществ заданной концентрации.
Сущность метода: определить необходимое количество исходного жидкого вещества и растворить его в определенном объеме воды.
Оборудование: мерные колбы и цилиндры на 100, 200 и 250 мл, воронки, дистиллированная вода, ареометр, пипетки на 10 мл, исходное вещество, рабочая посуда для хранения приготовленного раствора.
Техника безопасности: при работе с кислотами соблюдать особую осторожность. Попадание кислоты на открытые участки тела вызывает сильные ожоги. При попадании кислоты пораженное место необходимо немедленно промыть проточной водой и нейтрализовать 3% - ым раствором соды.
Ход работы:
Задача: Приготовить V, л раствора кислоты концентрации N, н.
Определяем характеристику исходной кислоты – плотность. В цилиндр заливается кислота и опускается ареометр. Деление шкалы, совпадающее с уровнем жидкости, соответствует плотности исходной кислоты. Плотность исходной кислоты составляет
· = _______ г/мл. По таблице «плотность – концентрация» в справочной литературе определяем, что данной плотности анализируемой кислоты соответствует концентрация
· = _____ %.
Определяем титр исходной кислоты по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
Масса чистой кислоты (навеска), необходимой для приготовления заданного раствора:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Э – грамм – эквивалент исходной кислоты, г;
N - концентрация раствора кислоты по заданию, н.;
V – объем раствора кислоты по заданию, мл.
Объем исходной кислоты для приготовления раствора определяется по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
Рассчитанное количество кислоты (по объему) отмериваем пипеткой с точностью до 0,1 мл, переносим в мерную колбу, в которую предварительно налита дистиллированная вода, и доводим ее уровень до метки. Приготовленный раствор кислоты переносим в рабочую посуду для хранения.
Лабораторная работа № 6
Тема: « Титрование. Метод нейтрализации»
Цель: научиться определять концентрацию растворов кислоты и щелочи.
Сущность метода: определение расхода стандартного раствора кислоты (щелочи) на нейтрализацию определенного объема щелочи (кислоты) неизвестной концентрации.
Оборудование: титровальная установка, колбы конические объемом 100 – 200 мл, бюретки на 10 – 20 мл, стандартные растворы кислоты и щелочи, индикатор метиловый оранжевый.
Техника безопасности: при работе с растворами кислот и щелочей необходимо соблюдать особую осторожность. Попадание кислоты (щелочи) на открытые участки тела вызывает сильные ожоги. При попадании кислоты (щелочи) пораженное место необходимо немедленно промыть проточной водой и нейтрализовать 3% - ым раствором соды или уксусной кислоты.
Ход работы:
Задача: Определить концентрацию анализируемого раствора кислоты (щелочи).
В бюретки титровальных установок заливаем стандартный раствор щелочи (кислоты). Пипеткой точно отмерить 10 – 20 мл анализируемого раствора кислоты (щелочи) и перенести в коническую колбу, добавить 1 – 2 капли индикатора метилового оранжевого. Из бюретки в коническую колбу приливаем при интенсивном перемешивании раствор щелочи (кислоты) до момента изменения окраски из розовой до желтой (от желтой до розовой).
Титрование повторяем несколько раз, пока два результата совпадут или будут близки.
Результаты титрования заносим в таблицу:
Взято для титрования раствора кислоты (щелочи), мл
Израсходовано на титрование раствора щелочи (кислоты), мл
Среднее
Среднее
Концентрацию анализируемого раствора кислоты определяем по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Nщ – концентрация стандартного раствора щелочи, н.;
Vщ – объем раствора щелочи, пошедший на титрование, мл;
Vк – объем раствора кислоты, взятый для титрования, мл.
Титр анализируемого раствора кислоты определяется по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Эк – грамм – эквивалент анализируемой кислоты, г.
Вывод: Анализируемый раствор кислоты (щелочи) имеет концентрацию . н.
Лабораторная работа № 7
Тема: «Перманганатометрия. Приготовление раствора перманганата калия и определение его нормальности»
Цель: Изучить оксидиметрическое титрование, в основе которого лежат окислительно – восстановительные процессы.
Сущность метода: Окисляющая способность перманганата калия KMnO4 объясняется восстановлением MnO4- до Mn2+ в кислой среде, до MnO2 в слабокислой и нейтральных средах и до K2MnO4 в щелочной среде.
Растворы, содержащие ионы MnO4-, окрашены в красно – фиолетовый цвет. Растворы солей, содержащие ионы Mn2+, бесцветны.
Если к раствору восстановителя прилить раствор перманганата, последний обесцветится. Как только израсходуется восстановитель и появится избыток, раствор приобретет розоватую окраску.
Поэтому в перманганатометрии раствор KMnO4 служит не только стандартным раствором, но и индикатором. Окраска раствора при титровании перманганата особенно резко меняется в кислой среде.
Методом перманганатометрии можно определить и восстановители, и окислители. Восстановители титруют непосредственно раствором перманганата, а количество окислителя определяют методом обратного титрования.
Оборудование и реактивы: Весы аналитические, колбы мерные на 200 – 500 мл, бюретки титровальные на 25 – 50 мл, колбы конические на 200 мл.
Ход работы:
Приготовление раствора перманганата калия.
Задача. Приготовить V мл раствора KMnO4 концентрации N, н. Навеска перманганата определяется по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Э – грамм – эквивалент KMnO4, при титровании в кислой среде он равен:
13 EMBED Equation.3 1415
Навеску перманганата отвешивают на аналитических весах, растворяют в небольшом количестве горячей дистиллированной воды, переводят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Полученный раствор оставляют в темном месте на 7 – 10 дней.
Определение нормальности и титра раствора перманганата
Определение нормальности раствора перманганата производится по щавелевой кислоте Н2С2О4 2Н2О или оксалату натрия Na2C2O4 . Грамм – эквивалент щавелевой кислоты равен 63,03 г, оксалата натрия – 67 г.
В конической колбе для титрования нагревают около 20 мл 2 н. раствора серной кислоты. В горячий раствор переносят пипеткой 15 – 25 мл (точно) раствора щавелевой кислоты или оксалата натрия. Оттитровывают полученный раствор перманганатом при перемешивании до появления розовой окраски, не исчезающей в течении 1 минуты. Титрование проводят несколько раз. Результаты титрования заносят в таблицу:
Объем щавелевой кислоты, мл
Расход перманганата на титрование, мл
1.
2.
3.
Среднее
Среднее
Нормальность щавелевой кислоты определяем по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: N2 – нормальность перманганата, заданная по заданию, н.;
V2 – объем перманганата, пошедший на титрование, мл;
V1 – объем щавелевой кислоты, взятый для титрования, мл.
Если раствор перманганата приготовлен верно, то нормальность щавелевой кислоты тоже будет определена верно.
Определим титр перманганата по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Эп – грамм – эквивалент перманганата, г.
Вывод: Раствор приготовленного перманганата калия имеет нормальность .. н., титр раствора равен г/мл.
Лабораторная работа № 8
Тема: «Йодометрия»
Цель: Изучить практически йодометрический метод анализа.
Сущность метода: Йодометрический метод анализа основан на реакциях, в ходе которых образуется или расходуется йод. Метод йодометрии применяют для количественного определения окислителей или восстановителей. В качестве стандартных растворов применяют тиосульфат натрия и йод. Индикатором служит крахмал, который с йодом дает синюю окраску.
Химизм процесса:
13 EMBED Equation.3 1415
Оборудование: Титровальная установка, пипетки на 15 – 25 мл, мерные цилиндры на 20 – 25 мл, конические колбы на 100 – 200 мл, 2 н. раствор серной кислоты, 10%-ый раствор йодистого калия, стандартный раствор перманганата калия, анализируемый раствор тиосульфата натрия.
Ход работы:
Задача. Определить концентрацию анализируемого раствора тиосульфата натрия.
В бюретку титровальной установки заливают раствор тиосульфата натрия. В коническую колбу наливают последовательно точно 15 – 20 мл стандартного раствора перманганата, около 20 мл 2 н. раствора серной кислоты и 10 – 15 мл 10% -го раствора йодистого калия. Протекает реакция с выделением свободного йода (раствор приобретает бурый цвет). Смесь выдерживают 2 – 3 минуты и титруют тиосульфатом натрия до получения бледно – желтой окраски раствора, после чего добавляют несколько капель раствора крахмала. Раствор приобретает синюю окраску. Титрование продолжают до обесцвечивания раствора.
Титрование проводят несколько раз. Результаты титрования заносят в таблицу:
Взято раствора перманганата для титрования, мл
Израсходовано для титрования раствора тиосульфата натрия, мл
Среднее:
Среднее:
Нормальность раствора тиосульфата натрия определяется по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Nп – нормальность раствора перманганата, н.;
Vп – объем раствора перманганата, взятый для анализа, мл;
Vт – объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл.
Вывод: Анализируемый раствор тиосульфата натрия имеет концентрацию .. н.
Лабораторная работа № 9
Тема: «Определение жесткости воды»
Цель: Изучить практическое применение метода комплексонометрии.
Сущность метода: Комплексообразование основано на том, что вещество, содержащееся в стандартном растворе (комплексон), образует с анализируемым катионом прочное комплексное соединение, растворимое в воде. В ходе титрования концентрация определяемого иона уменьшается, т.к. все большее количество его связывается в комплекс. Индикаторами в комплексонометрии служат органические вещества, которые дают с определяемым ионом характерно окрашенные соединения. Вблизи точки эквивалентности, когда почти все определяемые катионы связаны в комплекс, окраска раствора меняется.
Оборудование и реактивы: Буферная смесь, хромоген черный, 0,05 н. трилон Б, бюретки для титрования на 25 мл, пипетки на 5 мл, мерный цилиндр на 50 мл, колбы конические на 200 мл.
Ход работы:
В коническую колбу отмеривают 50 мл анализируемой воды, добавляют 2,5 мл буферной смеси, затем 3 – 5 капель индикатора хромогена черного. После перемешивания раствор окрашивается в вино – красный цвет. Смесь оттитровывают 0,05 н. раствором трилона Б до изменения окраски от вино – красной до синей. Титрование проводят до получения двух одинаковых результатов в расходе трилона Б на титрование. Результаты заносят в таблицу:
Взято воды для анализа, мл
Израсходовано для титрования раствора трилона Б, мл
Среднее:
Среднее:
Общую жесткость воды рассчитывают по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где: Nт – нормальность раствора трилона Б, мг – экв/л;
Vт – объем раствора трилона Б, мл;
Vв – объем воды, взятый для анализа, мл.
Вывод: общая жесткость анализируемой воды Жо = .. мг – экв/л.
Лабораторная работа № 10
Тема: «Определение фенолов в воде с помощью фотокалориметра»
Цель: научиться применять фотометрический метод в промышленном анализе воды.
Реактивы и оборудование: стандартный раствор фенола в воде, цианокобаламин, фотометр, мерный цилиндр на 25 мл, конические колбы.
Ход работы:
По стандартным растворам чистого вещества различной концентрации строим калибровочный график. К 25 мл стандартного раствора фенола в воде добавить 5 мл раствора цианокобаламина. Через 5 минут раствор залить в кювету и определить его оптическую плотность (пропускание) при длине волны 420 нм. Определение проводим при различной концентрации стандартных растворов. Результаты анализа заносим в таблицу:
Концентрация фенола в стандартном растворе, г/л
Оптическая плотность раствора, %
По результатам анализа строим калибровочный график.
25 мл сточной воды, содержащей фенол, смешиваем с 5 мл 0,01% - го раствора цианокобаламина. Через 5 минут полученный окрашенный раствор заливаем в кювету и на фотометре определяем величину плотности раствора (пропускание). По калибровочному графику находим содержание фенола в пробе сточной воды.
Вывод: Содержание фенола в пробе сточной воды равно _________ г/л.
Лабораторная работа № 11
Тема: «Поляриметрический метод анализа»
Цель: изучить конструкцию и работу поляриметра, научиться выполнять анализы на поляриметре.
Сущность метода: Если поляризованный луч направить через слой оптически активного вещества, то наблюдается вращение плоскости поляризации, поворот ее на определенный угол. Вращение плоскости поляризации светового луча оптически активным веществом обусловлено взаимодействием светового потока с веществом. Угол поворота плоскости поляризации пропорционален числу молекул вещества, которые встречаются на пути поляризованного луча. Измерив угол поворота плоскости поляризации, можно определить концентрацию вещества в растворе.
Оптическая схема поляриметра
Световой луч от источника 1 через светофильтр 2 проходит через призму – поляризатор 3, которая поляризует световой луч. Затем луч проходит через полутеневую пластинку 4, разделяющую его на две половины линией раздела. В зрительной трубе 8 наблюдаем две половинки поля, причем одинаково освещенные.
При установке кюветы с раствором 5 между поляризатором 3 и анализатором 7 нарушается равенство яркостей полей сравнения, т.е. исследуемый раствор поворачивает плоскость поляризации на угол, пропорциональный концентрации раствора. Вращением клина 6 возвращаем плоскость поляризации в первоначальное положение (уравниваем яркость полей сравнения), при этом перемещается шкала 9 на величину угла поворота плоскости поляризации.
Ход анализа:
Установка нуля: а) закрыть крышку кюветного блока (без кюветы); б) уравнять яркость полей сравнения вращением ручки клина; в) совместить с помощью ключа нулевое деление кониуса с нулевым делением шкалы.
Заполнение кюветы раствором: а) промыть кювету дистиллированной водой; б) закрыть кювету с одной стороны стеклом и чайкой; в) залить раствор в кювету; г) надвинуть второе стекло на выступающую жидкость, срезая ее. Зажать стекло чайкой. В кювете не должно быть воздуха.
Установка кюветы: а) поместить кювету с раствором в блок; б0 вращая кювету вокруг оси, добиться, чтобы линия раздела полей была посередине.
Измерение: а) уравнять яркость полей сравнения вращением ручки клина; б) произвести отсчет угла поворота по шкале. Повторить операцию несколько раз, записывая результаты. Вычислить среднее значения всех измерений.
Содержание вещества в растворе рассчитывается по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
где:
· – угол вращения, отсчитанный по шкале, градус;
· – плотность анализируемого раствора, г/л.
Весовое количество вещества рассчитывается по формуле:
13 EMBED Equation.3 1415
Вывод: Содержание анализируемого вещества в растворе составляет ______ % или ________ г/л.
Лабораторная работа № 12
Тема: «Потенциометрический анализ»
Цель: Изучить конструкцию и работу потенциометра.
Устройство потенциометра:
Лабораторный рН – метр – милливольтметр состоит из преобразователя и штатива.
Электрическая схема преобразователя включает: блок измерения, блок усилителя, блок преобразователя, блок генератора управляющих импульсов и блок стабилизации.
На лицевую панель вынесены следующие элементы: микроамперметр, ручка потенциометра температурной компенсации, ручка переключателя диапазонов измерений, ручка переключателя рода работы, кнопка включения прибора.
На боковую стенку вынесены: ось потенциометра настройки «координата», ручка потенциометра настройки «буфер». Штатив предназначен для крепления электродов с анализируемым раствором при измерении.
Схема и принцип действия
Работа прибора основана на преобразовании ЭДС электродной системы, состоящей из измерительного и преобразовательного электродов, в постоянный ток, пропорциональный измеряемой величине.
Электродвижущая сила ЕХ электродной системы сравнивается с падением напряжения на сопротивлении R, через которое протекает ток Iвых конечного каскада усилителя. Падение напряжения Uвых на сопротивлении R противоположна по знаку электродвижущей силе ЕХ, и на вход усилителя подается напряжение:
13 EMBED Equation.3 1415
Напряжение UВХ преобразуется в переменное напряжение, которое затем многократно усиливается и при помощи модулятора вновь преобразуется в постоянное напряжение. Это напряжение управляет током Iвых конечного каскада усилителя. Ток Iвых , протекающий через сопротивление R, пропорционален ЭДС электродной системы, т.е. анализируемого раствора.
Подготовка прибора к работе
Установить прибор на рабочем месте, присоединить привод заземлителя.
Проверить механический нуль показывающего прибора.
Установить перемычку в розетку «Потенциометр».
Перевести переключатель рода термокомпенсатора в положение «Ручное».
Включить прибор в сеть и прогреть его в течении 20 минут.
Собрать штатив.
Электроды, предварительно подготовленные к работе согласно указаниям в их паспортах, и термометр разместить в гнездах держателя электродов.
Электроды и термометр опустить в стакан с дистиллированной водой на глубину, не доходящую до дна на 4 – 6 мм.
Буферные растворы предназначены для настройки прибора. Они могут быть стандартными или приготовленными из реактивов для рН – метрии.
Для настройки прибора по буферным растворам 20о необходимо, в зависимости от выбранного буферного раствора, переключатель диапазонов установить в соответствующее положение. Буферный раствор залить в стакан. Опустить в раствор электроды. Ручкой «Буфер» установить показание прибора (переместить стрелку), равное значению буферного раствора при данной температуре. Проверить показание прибора в остальных буферных растворах. Отклонения измерений в этих случаях не должны превышать 0,05 рН.
После выполнения перечисленных мероприятий прибор готов к измерениям.
СПИСОК РЕКОМЕНДОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Шапиро М.А., Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979.
Практикум по аналитической химии / Под ред. В.Д. Пономарева. М.: Высшая школа, 1983. – 272 с.
Root EntryEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation Native