Методические рекомендации для практических и лабораторных работ по дисциплине аналитическая химия

бюджетное профессиональное образовательное учреждение
Вологодской области
«Череповецкий лесомеханический техникум им. В.П. Чкалова»
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРАКТИЧЕСКИХ И ЛАБОРАТОРНЫХ
РАБОТ ПО ДИСЦИПЛИНЕ
ОП.06. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
Для специальности:
35.02.04 Технология комплексной переработки
древесины
г. Череповец
2014 г
Методические рекомендации составлены Синицкой С.В.
в соответствии с рабочей программой дисциплины
Аналитическая химия, утвержденной ПЦК от 31.08.2012 г. протокол № 1
Методические рекомендации рассмотрены на заседании ПЦК специальности Технология комплексной переработки древесины
протокол № 1 от 30.08.2013
Председатель ПЦК К.А.Ильина
Приняты методическим советом
протокол № 1 от 25.09.2013 г.
Методические рекомендации изданы в количестве 15 экземпляров
Содержание
№ Название лабораторных (практических) работ Страницы
1 Лабораторные работы Первая и вторая группы катионов 25
2 Анализ смеси катионов первой и второй групп 26
3 Третья и четвертая группы катионов. Частные реакции
27
4
Анализ смеси катионов третьей и четвертой групп
28
5 Пятая и шестая группы катионов. Частные реакции 29
6
Анализ смеси катионов пятой и шестой групп
30
7 Качественные реакции на анионы первой, второй и третьей групп 31
8 Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп 33
9-10 Анализ неизвестного вещества 34
11 Определение содержания кристаллизационной воды в сульфате меди(II) 37
12-13
Определение содержания кислоты в техническом образце
40
14-15
Определение молярной концентрации эквивалента тиосульфата натрия по дихромату калия
42
16 Фотометрическое определение содержания никеля(II)диметилглиоксимом в присутствии окислителей 44
Практические работы 1 Ионные реакции
22
2 Способы выражения концентрации растворов 38
3 ОВР 43
4 Прямое потенциометрическое содержание натрия 46
Литература 48
ВВЕДЕНИЕ
Аналитическая химия – это наука, разрабатывающая теоретические основы и методы химического анализа. Практической задачей аналитической химии является установление химического состава веществ или их смесей. Сначала устанавливают качественный состава вещества, т.е. решают вопрос, из каких элементов, групп элементов или ионов состоит это вещество, а затем приступают к определению количественного состава: узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в данном веществе.
Обнаружение или "открытие" отдельных элементов или ионов, входящих в состав вещества, является задачей качественного анализа.
Определение количественного содержания отдельных составных частей исследуемого вещества является задачей количественного анализа.
Аналитическая химия и, в частности, качественный анализ имеют огромное научное и практическое значение, представляя совокупность методов исследования веществ и их превращений. Важнейшую роль она играет также и в смежных с химией областях науки – минералогии, геологии, физиологии, микробиологии, а также в медицинских, агрономических и технических науках. Почти при всяком научном исследовании, так или иначе соприкасающемся с химическими явлениями, приходится пользоваться методами аналитической химии.
Пособие предназначено для организации самостоятельной работы учащихся на практических и лабораторных занятиях по дисциплине «Аналитическая химия» и включает в себя краткие теоретические сведения, методические рекомендации к выполнению лабораторных опытов, оформлению результатов наблюдений, примеры решения задач и варианты практических заданий по аналитической химии.
Содержание учебно-методического пособия соответствует федеральному государственному образовательному стандарту дисциплины «Аналитическая химия» для специальностей среднего специального образования.
КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ТЕРМИНЫ
С помощью специфических реакций, т.е. реакций, характерных только для одного какого-то иона, можно открывать этот ион в присутствии других ионов. Однако таких реакций известно сравнительно немного. Чаще всего реактив дает одинаковый эффект с несколькими ионами, что лишает аналитика возможности сделать однозначное заключение о составе вещества. В этих случаях приходится прибегать прежде всего к разделению мешающих ионов, а затем уже к их открытию.
Для разделения ионов используют осаждение труднорастворимых соединений, реакции окисления – восстановления, комплексообразования, экстракции и другие методы.
Реактив, с помощью которого выделяют в осадок (или переводят в раствор) отдельные группы ионов, называют групповым реагентом. В качестве групповых можно использовать не все реактивы. Групповой реагент должен удовлетворять следующим требованиям: а) осаждать ионы практически количественно; б) полученный осадок должен легко растворятся в кислотах, чтобы можно было продолжить анализ; в) избыток добавленного реагента не должен мешать обнаружению тех ионов, которые остались в растворе.
Дробный анализ состоит в обнаружении ионов данного элемента в отдельных порциях раствора без предварительного разделения смеси ионов на группы. Дробный анализ выполняется в произвольной последовательности. Для обнаружения ионов дробным способом используют наиболее характерные реакции, специфичность и чувствительность которых повышают созданием оптимальных условий анализа (рН, температура, маскировка мешающих ионов, экстракция и т.п.) Дробный анализ может быть выполнен с использованием капельного, микрокристаллоскопического, хроматографического методов, реакций между твердыми веществами и т.д.
Отсутствие специфических реакций на большинство ионов приводит к необходимости предварительного разделения ионов и устранения мешающего действия посторонних веществ. Этим целям служит систематический ход анализа, который представляет собой определенную последовательность аналитических реакций, при которых каждый ион открывают после того, как будут открыты и удалены все другие ионы, мешающие его обнаружению.
Для удобства обнаружения ионы делятся на аналитические группы. При объединении ионов в группы используют сходство или различие их свойств в отношении действия некоторых реактивов, называемых групповыми, различную растворимость образуемых ими соединений и другие признаки.
Наименьшее содержание определяемого компонента (Сх), при котором его можно обнаружить данным методом с заданной доверительной вероятностью (Р), называют пределом обнаружения. Пусть предел обнаружения равен 10-4 г и Р = 0,95. Это означает, что при содержании 10-4 г определяемого компонента в анализируемой пробе в 95 опытах из 100 получают правильный результат, т.е. обнаруживают искомый компонент. Если Сх > 10-4 г, то вероятность обнаружения становится выше. Если содержание вещества в пробе меньше предела обнаружения, то его нельзя обнаружить данным методом. Аналитическая реакция тем чувствительнее, чем ниже предел обнаружения. Предел обнаружения зависит от концентрации реагентов, присутствия посторонних ионов, электролитов или мешающих веществ, среды и температуры растворов. Его можно повысить с помощью приемов концентрирования, понижения растворимости осадка.
2. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ
РАБОТ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Работа в химической лаборатории связана с использованием ядовитых веществ, электронагревательных приборов, легковоспламеняющихся веществ и поэтому является работой повышенной опасности, требующей предельной аккуратности и соблюдения правил личной гигиены.
Перед началом работы необходимо обязательно ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и строго соблюдать все ее требования.
1.Работы, сопровождающиеся выделением ядовитых газов, проводить в вытяжном шкафу.
2.Работы, связанные с использованием легковоспламеняющихся веществ, проводить вдали от места их хранения и вдали от открытого огня.
3.При попадании любого раствора на кожные покровы промыть пораженное место большим количеством воды и поставить в известность преподавателя.
4.Строго запрещается:
работа с реактивами неизвестного происхождения;
опробование веществ и растворов на вкус, на ощупь;
прием пищи и курение в лаборатории;
использование лабораторной посуды для бытовых целей;
работа с неисправными нагревательными приборами.
3. ОЧИСТКА И ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ
Перед работой следует проверить чистоту химической посуды, которая необходима для проведения анализа. Использованную посуду нужно вымыть сразу же после окончания работы. С чистой поверхности стеклянного сосуда вода стекает ровным слоем, не образуя жирных пятен и капель. Осадок, остающийся на стенках, удаляют потиранием стеклянной палочки с резиновым наконечником, после чего сосуд снова моют водой. Если при этом загрязнение не удаляется, в сосуд наливают моющую жидкость и вращательным движением смачивают всю поверхность сосуда, а остатки выливают в склянку, где хранится моющая жидкость. Сосуд промывают 6-7 раз водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой.
В качестве моющих жидкостей применяют одну из следующих смесей:
а) мыльная вода и растворы бытовых моющих смесей;
б) щелочной раствор перманганата калия. Готовится растворением 5 г KMnO4 в 100 мл горячего 10% раствора NaOH. Повторно не используют;
в) хромовая смесь (5% раствор дихромата калия в концентрированной серной кислоте). Готовится растворением при нагревании 9,2 г K2Cr2O7 в 100 мл концентрированной серной кислоты. Хромовая смесь сильно разрушает растительные и животные ткани (кожу, одежду, обувь), поэтому работать с ней следует осторожно. При попадании на руки или одежду пораженное место следует обмыть большим количеством воды, затем слабым раствором аммиака или соды, а затем снова водой. Все работы с хромовой смесью проводятся над раковиной;
г) кислоты и щелочи;
д) органические растворители (спирт, эфир, ацетон, петролейный эфир, бензин, скипидар, четыреххлористый углерод, дихлорэтан и др);
е) сода (Na2CO3).
4. ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ
Реакции в пробирке. Исследуемый раствор (2-3 мл) вносят в пробирку капиллярной пипеткой так, чтобы кончик пипетки не коснулся стенок прибирки. Соблюдая условия проведения реакции, прибавляют 2-3 мл раствора аналитического реагента. Наблюдают и описывают аналитический эффект реакции (выпадение осадка, выделение газа, изменение цвета).
Реакции методом растирания. Небольшое количество в вещества растирают в фарфоровой ступке с примерно равным количеством твердого реагента. Наблюдают внешний эффект реакции.
Реакции с использованием экстракции. Реакции проводят в пробирках с притертыми пробками. Для понижения предела обнаружения вещества соотношение объемов органической и водной фаз должно быть: Vo:Vв = 1:3; 1:4. К нескольким каплям испытуемого вещества добавляют все необходимые реагенты и органический растворитель (5-10 капель), закрывают пробирку пробкой и взбалтывают в течение 1-2 мин. После расслоения наблюдают окраску или люминесценцию слоя органического растворителя.
Нагревание и выпаривание. При проведении многих реакций требуется нагревание. Нагревать растворы в пробирках на открытом пламени горелки запрещается. Поэтому пробирки с раствором нагревают на водяной бане, т.е. в сосуде, заполненном горячей дистиллированной водой. Если необходимо нагреть большой объем раствора в стакане или колбе, нагревание ведут, поставив стакан или колбу на асбестовую сетку электроплитки.
Выпаривание растворов с целью концентрирования или упаривания досуха проводят в фарфоровых чашках или тиглях. Рекомендуется выполнять эту операцию на песочных банях или электронагревателях в вытяжном шкафу. Растворение сухого остатка проводят после охлаждения чашки или тигля во избежание разбрызгивания.
Осаждение. Для получения осадка к нескольким каплям исследуемого раствора (обычно в центрифужной пробирке) прибавляют пипеткой указанное число капель реагента, предварительно создав нужные условия. После сливания исследуемого раствора и реагента содержимое пробирки необходимо тщательно перемешать и, если нужно, нагреть на водяной бане.
Реакции осаждения могут иметь двоякую цель: качественное обнаружение веществ и отделение одних веществ от других, содержащихся в растворе. В первом случае необязательно, чтобы реакция прошла полностью. Часто бывает достаточно одной капли реагента, чтобы судить об отсутствии или присутствии того или иного вещества. Во втором случае, наоборот, необходимо, чтобы проводимая реакция прошла до конца. Для проверки полноты осаждения после центрифугирования выделившегося осадка к прозрачному раствору добавляют каплю реагента. Если раствор остается прозрачным, осаждение можно считать полным. В противном случае операцию осаждения повторяют.
Отделение раствора от осадка. Осадок от раствора чаще всего отделяют центрифугированием с помощью электрических центрифуг. Если имеется большое количество жидкости, а осадок и другие твердые вещества не представляют интереса, можно часть раствора для анализа отобрать при помощи пипетки. Для отделения осадка от больших количеств жидкости прибегают к фильтрованию.
При использовании центрифуги необходимо строго соблюдать следующие правила. Для центрифугирования следует использовать специальные конические пробирки, по возможности одинаковые по размеру и форме. Жидкость в пробирку наливают так, чтобы уровень ее был на 6-8 мм ниже края во избежание попадания жидкости в гильзу центрифуги. Для сохранения баланса каждая пробирка, содержащая пробу, должна быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно такой же объем воды. Предохранительную крышку центрифуги поднимают только после ее полной остановки.
При центрифугировании осадки собираются на дне пробирки. Прозрачный раствор сливают с осадка в другой сосуд или отбирают пипеткой.
Промывание осадка. Осадок после отделения раствора загрязнен компонентами раствора. Поэтому для достижения полного разделения его необходимо промыть. Для этого чаще всего применяют дистиллированную воду. Если осадок способен переходить в коллоидное состояние, его промывают раствором электролита (коагулянта). Достаточно промыть осадок 2-3 раза. Нередко рекомендуется промывать осадки горячей жидкостью. Для промывания осадка в пробирку добавляют 10-15 капель промывной жидкости, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой, помещают пробирку в водяную баню. После нагревания в течение 1-2 минут полученную смесь центрифугируют и отделяют центрифугат.
Растворение осадка. Промытый осадок растворяют в той же пробирке, прибавляют по каплям растворитель при перемешивании и нагревании (если необходимо) на водяной бане. В том случае, когда после растворения осадка раствор нужно упарить, его из пробирки переносят в фарфоровую чашку или тигель.
«Открытие иона». Для обнаружения любого иона в пробирку помещают 1-2 капли исследуемого раствора и 2-3 капли реактива, наблюдают аналитический эффект. Для открытия катионов, как правило, используются соли натрия, калия или аммония, для обнаружения анионов – нитраты или хлориды.
Выполнение капельных реакций на бумаге. Конец капилляра пипетки погружают на 1-2 мм в соответствующий раствор и дают жидкости подняться в пипетку под действием капиллярных сил. Далее, держа пипетку вертикально, прикасаются ее кончиком к полоске фильтровальной бумаги и, слегка надавливая, выжидают, пока на бумаге не получится влажное пятно диаметром несколько миллиметров. После этого пипетку быстро удаляют, а к центру влажного пятна, соблюдая те же правила, прикасаются капилляром с раствором соответствующего реагента.
Недопустимо, чтобы капли раствора падали на бумагу. Раствор должен медленно впитываться бумагой при соприкосновении с кончиком капилляра. Поэтому не следует набирать в пипетку жидкости больше, чем может быть удержано капиллярными силами. Капля не должна свисать с кончика капилляра. Иначе она стекает в стороны, не прореагировав с ранее нанесенным на бумагу раствором, реакция становится неотчетливой и может привести к неправильным заключениям.
Чтобы не загрязнять применяемого при реакции реагента, нужно, прежде чем поместить пипетку обратно в склянку, прикоснуться ее концом к чистой поверхности фильтровальной бумаги. Тем самым капля реагента, загрязненная исследуемым раствором, будет удалена из пипетки. Если это правило не выполняется, реагенты быстро приходят в негодность.
Для реакций применяется рыхлая, относительно толстая бумага, хорошо впитывающая растворы. Так как минеральные соли, содержащиеся в обыкновенной бумаге, иногда могут мешать обнаружению тех или иных ионов, необходимо пользоваться специальной хроматографической бумагой, а при ее отсутствии – беззольными фильтрами, приготовленными из бумаги, из которой большая часть минеральных солей удалена.
5. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ
Непременным условием успешной работы в химической лаборатории является серьезное, внимательное отношение к работе, тщательное выполнение всех операций анализа, точное соблюдение условий выполнения химических реакций.
При выполнении всех видов работы следует всегда обращать внимание на чистоту рабочего места, а также склянок, в которых хранятся реактивы. Пролитый раствор следует немедленно вытереть тряпкой, промыть водой и снова тряпкой. Необходимо сохранять один и тот же порядок размещения реактивов в лаборатории. Для того, чтобы использовать реагент, необходимо взять сосуд с ним в руку, пипеткой отобрать необходимое количество реактива, а затем вернуть ее на свое место. Не следует касаться стенок пробирки, в которой выполняется реакция, пипеткой для отбора реагента. Каждой склянке с реактивом должна соответствовать отдельная пипетка. Следует строго следить, чтобы пипетка из одной склянки не попадала в другую. Со временем склянки покрываются налетом солей. Необходимо время от времени протирать их мягкой тряпкой. Некоторые реагенты разлагаются при хранении, поэтому их заменяют свежеприготовленными.
К работе следует приступать только после тщательного ознакомления с ее содержанием, методикой выполнения, подготовки рабочего места.
Работу в лаборатории нужно организовать так, чтобы во время длительных операций одновременно выполнять другую работу. Например, в то время, когда производится нагревание растворов, можно проводить исследование по обнаружению отдельных ионов или оформлять записи в лабораторном журнале.
С ядовитыми и дурно пахнущими газами нужно работать под тягой.
Все результаты и наблюдения сразу же записываются в тетрадь. Нельзя делать записи на листочках.
При выполнении контрольных задач каждый ион должен быть открыт с помощью нескольких реакций. Результаты анализа сдают преподавателю только убедившись в их достоверности.
6. ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ
Отчет по лабораторной работе начинается с порядкового номера работы, темы и целей выполняемой работы. Далее следует содержание отчета.
Лабораторные работы по качественному анализу бывают в двух вариантах: изучение качественных реакций отдельных ионов и контрольные задачи по анализу смеси неизвестного состава. При выполнении качественных реакций составляется сводная таблица по форме, приведенной в таблице 1.
Таблица 1.
Качественные реакции катионов
Ион Формула реагента, его название, условия проведения реакции Уравнение реакции Описание аналитического эффекта
К+ NaHC4H4O6, гидротартрат натрия, потирание стеклянной палочкой о стенки пробирки KCl + NaHC4H4O6
KHC4H4O6↓ + NaCl образование белого кристаллического осадка
При анализе смеси неизвестного состава в тетради, обязательно записываются все этапы анализа, а также все наблюдения. Если анализ проведен неверно, то никаких исправлений в отчете не делать. В этих случаях после отчета надо написать «Повторные испытания» и описать их результат.
При выполнении анализа смеси неизвестного состава заполняется таблица по форме, приведенной в таблице 2.
Анализ сухой смеси неизвестного состава
Контрольная задача № 5
Внешний вид: прозрачный, бесцветный раствор с осадком, рН 7
Таблица 2.
№ операции Исследуемое в-во Реактив Наблюдение Заключение
Предварительные испытания
1 Иссл. раствор КОН, NaOH Запах аммиака Есть ион NH4+
2 Иссл. раствор HCl Выделение газа. Цвет и запах не обнаруживается Возможно присутствие CO3-
Открытие ионов
3 Иссл. раствор Дифениламин Синее окрашивание Есть ион NO3-
4 Иссл. раствор NH3H2O + (NH4)2HPO4 Белый осадок Есть катионы 2ой группы
5 О-4 CH3COOH Часть осадка растворилась Присутствуют подгруппы а и б
6 Р-5 K2Cr2O7 + CH3COONa Желтый осадок Есть ион Ba2+
II. КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ВАЖНЕЙШИХ КАТИОНОВ
В настоящее время существуют пять методов классификации ионов. Это сероводородный, аммиачно-фосфатный, дифталатный, тиоацетамидный и кислотно-основной методы. Сероводородный метод основан на различной растворимости сульфидов, хлоридов и карбонатов. В дифталатном методе для разделения групп ионов используют дифталат калия с гидроксидом калия или натрия. Тиоацетамидный метод основан на применении в качестве группового реагента тиоацетамида, хлороводородной кислоты и карбоната аммония. В кислотно-основном методе основными реагентами являются кислоты HCl и H2SO4, гидроксиды калия и натрия и водный раствор аммиака. В настоящей работе более подробно рассматривается кислотно-основной, который отличается простотой, не требует дорогостоящих и токсичных реактивов.
1. Классификация катионов по кислотно-основному методу
В кислотно-основном методе все катионы делятся на 6 групп.
1 группа: Ag+, Pb2+, Hg22+
С хлороводородной кислотой катионы 1-ой группы образуют малорастворимые хлориды.
2 группа: Ca2+, Sr2+, Ba2+
С серной кислотой катионы 2-ой группы образуют малорастворимые сульфаты.
3 группа: Al3+, Cr3+,Zn2+
Катионы 3-ой группы образуют с щелочами образуют нерастворимые гидроксиды, которые растворяются в избытке щелочи.
4группа: Mg2+, Mn2+, Fe2+ ,Fe3+,
Катионы 4-ой группы образуют с избыткомгидроксида аммония .
5 группа: Co2+, Ni2+, Cu2+,
Катионы 5-ой группы образуют с избыткомгидроксида аммония растворимые аммиачные комплексы [Me(NH3)4]2+.
6 группа:K+, Na+, NH4+
Катионы 1-ой группы не имеют группового реагента, их фосфаты растворимы в воде.
2. Качественные реакции катионов VI аналитической группы
Реакции иона Na+
2.1. Антимонат калия (гексагидроксостибат (V) калия) с ионом натрия в нейтральной или слабощелочной среде дает белый кристаллический осадок гексагидроксостибата натрия Na[Sb(OH)6].
NaCl + K[Sb(OH)6] → Na[Sb(OH)6]↓ + KCl
Кислоты разрушают реагент, выделяя белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты. Ионы NH4+, Li+, Mg2+ мешают открытию иона с помощью этой реакции.
Предел обнаружения реакции составляет 30 мкг/мл.
Реакции иона К+
2.2. Гидротартрат натрия NaHC4H4O6 или винная кислота H2C4H4O6 при добавлении к раствору соли калия в нейтральной или уксуснокислой среде вызывает появление белого кристаллического осадка гидротартрата калия:
KCl + NaHC4H4O6KHC4H4O6 + NaCl
Осадок растворим в горячей воде, сильных минеральных кислотах и щелочах, но не растворим в уксусной кислоте. Ион аммония образует аналогичный осадок и мешает определению.
Предел обнаружения реакции составляет 0,2 мг/мл.
2.3. Гексанитрокобальтат (III) натрия образует в нейтральной или уксуснокислой среде с ионами К+ желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия натрия. Аналогичное соединение образуется также с ионами NH4+, Li+, Rb+, Cs+.
2KCl + Na3[Co(NO2)6]  K2Na[Co(NO2)6]↓ + 2NaCl
Щелочи и минеральные кислоты разлагают комплексный ион. В присутствии ионов серебра чувствительность реакции повышается, так как при этом выпадает менее растворимая соль K2Ag[Co(NO2)6]. Из анионов определению мешает I-, который разрушает реагент с образованием свободного иода.
Предел обнаружения реакции в присутствии ионов серебра составляет около 1 мкг/мл.
Реакции иона NH4+.
2.4. В присутствии щелочей соли аммония разлагаются с выделением аммиака, который можно определить по запаху или по изменению окраски индикаторных бумаг:
NH4Cl + NaOHNH3 + H2O + NaCl
Реакция специфическая.
Предел обнаружения 0,2 мкг/мл.
2.5. Реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркуриата калия) при взаимодействии с солями аммония образует желто-коричневый осадок:
NH4Cl + 2K2[HgI4] + 2KOH  NH2Hg2I3↓ + KCl + 5KI + 2H2O
Мешают определению амины, Ag+, Ca2+, Mg2+, SO42-, S2-.
Предел обнаружения реакции 2 мкг/мл.
3. Качественные реакции катионов II аналитической группы
Реакции иона Mg2+.
3.1. Гидрофосфат натрия в присутствии NH4OH и NH4Cl образует с солями магния белый кристаллический осадок фосфата магния-аммония:
MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OHNH4MgPO4↓ + H2O + 2NaCl.
Осадок хорошо растворим в кислотах, малорастворим в воде и практически нерастворим в 2,5%-ном растворе аммиака. Проведению реакции мешают катионы, образующие труднорастворимые фосфаты: Mn2+, Fe3+, Al3+, Ca2+, Bi3+, Cr3+ и т.п.
Предел обнаружения реакции составляет около 30 мкг/мл.
Реакции иона Ca2+
3.2. Серная кислота и растворимые сульфаты осаждают ионы кальция только из достаточно концентрированных растворов. При этом через несколько минут образуется белый кристаллический осадок CaSO42H2O, заметно растворимый в воде.
CaCl2 + Na2SO4 + 2H2O  CaSO42H2O↓ + 2NaCl
Предел обнаружения реакции 3 мкг/мл. Мешают ионы Sr2+, Ba2+, Pb2+.
3.3. Ионы кальция при взаимодействии с оксалатом аммония в нейтральной или уксуснокислой среде образуют кристаллический осадок оксалата кальция:
CaCl2 + (NH4)2C2O4CaC2O4↓ + 2NH4Cl
Оксалаты бария и стронция более растворимы, однако в присутствии больших количеств Ba2+ и Sr2+ возможно выпадение этих осадков.
Предел обнаружения 1 мкг.
3.4. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] в нейтральной или слабокислой среде образует с ионами Ca2+ белый кристаллический осадок K2Ca[Fe(CN)6]:
CaCl2 + K4[Fe(CN)6] K2Ca[Fe(CN)6]↓ + 2KCl
Если осаждение ведется в аммиачном буферном растворе, то выделяется осадок NH4KCa[Fe(CN)6]. Эта реакция позволяет открыть кальций в присутствии стронция. Магний мешает, образуя осадок состава NH4Mg[Fe(CN)6].
Предел обнаружения 25 мкг Са2+.
Реакции иона Sr2+
3.5. Ион стронция при действии гипсовой воды (насыщенный раствор сульфата кальция) образует белый кристаллический осадок сульфата стронция. С помощью этой реакции можно отличить стронций от кальция.
SrCl2 + CaSO4SrSO4↓ + CaCl2
Предел обнаружения реакции 100 мкг/мл.
3.6. Хромат калия образует с ионами Sr2+ желтый осадок SrCrO4:
SrCl2 + K2CrO4SrCrO4↓ + 2KCl
Осадок растворим в минеральных кислотах и, в отличие от BaCrO4, в кипящей уксусной киcлоте. Дихромат калия с ионами Sr2+ осадка не дает.
Предел обнаружения 20 мкг.
Реакции иона Ba2+
3.7. Серная кислота и растворимые сульфаты с ионами Ba2+ образуют белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO4, нерастворимый в кислотах:
BaCl2 + H2SO4BaSO4↓ + 2HCl
Проведению реакции мешают катионы, образующие с сульфат-ионами осадки: Ca2+, Sr2+, Pb2+, Hg2+.
Предел обнаружения реакции составляет 10 мкг/мл. Он может быть понижен до 0,5 мкг/мл, если осаждение сульфата бария проводить с помощью уксуснокислого раствора сульфата свинца.
3.8. Хромат (K2CrO4) и дихромат (K2Cr2O7) калия в нейтральной и уксуснокислой среде образуют с ионами бария желтый кристаллический осадок хромата бария:
BaCl2 + K2CrO4BaCrO4↓ + 2KCl
2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O 2BaCrO4↓ + 2HCl + 2KCl
Осадок хорошо растворим в минеральных кислотах и нерастворим в уксусной кислоте. Ионы Sr2+, Hg2+, Hg22+, Ag+, Bi3+ при взаимодействии с хроматом калия также дают окрашенные осадки.
Предел обнаружения реакции составляет около 2 мкг/мл.
3.9. Ион бария при действии гипсовой воды (насыщенный раствор сульфата кальция) образует белый кристаллический осадок сульфата бария:
BaCl2 + CaSO4BaSO4↓ + CaCl2
Осадок BaSO4 выпадает сразу после смешения растворов (отличие от стронция).
Предел обнаружения реакции 10 мкг/мл.
Реакции иона Mn2+
3.10. Пероксид водорода в щелочной среде окисляет Mn2+ до оксогидроксида марганца (IV) MnO(OH)2:
MnCl2 + H2O2 + 2NaOH  MnO(OH)2↓ + H2O + 2NaCl
Выпавший вначале белый осадок быстро становится коричневым:
MnO(OH)2↓ MnO2↓ + H2O
Предел обнаружения 0.1 мкг/мл.
3.11. Пероксодисульфат аммония (NH4)2S2O8 в серно- или азотнокислой среде в присутствии катализатора (растворы солей серебра, кобальта, меди) окисляет Mn2+ до MnO4-.
2MnCl2 + 5Na2S2O8 + 8H2O  2NaMnO4 + 4HCl + 4Na2SO4 + 6H2SO4
Предел обнаружения реакции 0.1 мкг/мл.
3.12. Висмутат натрия NaBiO3 в азотнокислом растворе на холоду окисляет Mn2+ до MnO4-:
2MnCl2 + 5NaBiO3 + 14HNO3 2NaMnO4 + BiCl3 + 4Bi(NO3)3 + NaCl + 2NaNO3 + 7H2O
Этой реакцией можно открыть марганец в присутствии Cl-, так как на холоду MnO4- окисляет Cl- очень медленно.
Предел обнаружения 0.1 мкг/мл.
Реакции иона Fe2+
3.13. Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] образует с Fe2+ темно-синий осадок турнбулевой сини, при низкой концентрации образуется синий раствор. По современным данным, состав этого осадка совпадает с составом берлинской лазури (реакция 3.18). Реакция идет по уравнениям:
FeCl2 + K3[Fe(CN)6] + KClFeCl3 + K4[Fe(CN)6]
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6]  Fe4[Fe(CN)6]3 + 12KCl
Различие в окраске берлинской лазури и турнбулевой сини объясняется тем, что составу осадка не полностью соответствует приведенная выше формула. В частности, в состав соединения входят ионы калия и содержание их меняется в зависимости от условий осаждения. Осадок практически нерастворим в кислотах, но разлагается щелочами.
Обнаружению Fe2+ мешают большие концентрации Fe3+. Осадки с гексацианоферратом (III) калия образуют катионы Ag+, Hg22+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, Mn2+, Co2+, но все эти осадки сравнительно слабо окрашены и практически не мешают обнаружению Fe2+. При подкислении раствора многие гесацианоферраты (III) растворяются и окраска турнбулевой сини становится более заметной.
Предел обнаружения реакции 0,1 мкг/мл.
3.14. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) в аммиачной среде реагирует с ионами железа (II) с образованием внутрикомплексного соединения, которое окрашивает раствор в розово-красный цвет:
+ 2Н+

Мешающее влияние ионов Fe3+ и Cu2+ устраняют добавлением винной кислоты.
Предел обнаружения реакции 2 мкг/мл.
Реакции иона Fe3+
3.15. Тиоцианат аммония или тиоцианат калия при взаимодействии с ионами Fe3+ образует смесь окрашенных в кроваво-красный цвет растворимых комплексов FeCNS2+, Fe(CNS)2+, …, Fe(CNS)63-.
FeCl3 + 3NH4CNSFe(CNS)3 + 3NH4Cl
Реакцию следует проводить в кислой среде, чтобы предотвратить гидролиз соли железа (III). Если окрашенное соединение извлекать каким-либо органическим растворителем, например, изоамиловым спиртом, чувствительность реакции повышается. Анионы, связывающие железо в более прочные комплексы, F-, PO43-, C2O42-, мешают этой реакции. Мешает ион Cu2+, образующий черный осадок Cu(CNS)2, а также ион Hg2+, образующий прочный комплекс [Hg(CNS)4]2-.
Предел обнаружения реакции 5 мкг/мл.
3.16. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] выделяет из кислых растворов темно-синий осадок берлинской лазури, нерастворимый в кислотах:
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6]  Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
Обнаружению Fe3+ данной реакцией мешают анионы F-, PO43-, C2O42-, тартраты, связывающие его в прочные комплексы, и большие количества Cu2+ и Hg2+, образующие окрашенные осадки. Очень характерным для обнаружения Fe3+ является переход тиоцианата железа (III) в берлинскую лазурь:
4Fe(CNS)3 + 3K4[Fe(CN)6] Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCNS.
Предел обнаружения 0.5 мкг.
Реакции иона Cr3+
3.17. Пероксид водорода (или пероксид натрия Na2O2) в щелочной среде окисляет Cr3+ до CrO42-:
2Cr(OH)3 + 3H2O2 + 4NaOH  2Na2CrO4 + 8H2O
Предел обнаружения 10 мкг.
3.18. Пероксодисульфат аммония или калия (NH4)2S2O8 или K2S2O8 в серно- или азотнокислых растворах в присутствии AgNO3 (катализатор) окисляют Cr3+ до Cr2O72-:
2CrCl3 + 3K2S2O8 + 7H2O  K2Cr2O7 + 6H2SO4 + 2HCl + 4KCl
Мешают обнаружению хрома большие количества окрашенных ионов, а также ионы, окисляющиеся пероксодисульфатом с образованием окрашенных соединений, например Mn2+.
Предел обнаружения реакции 10 мкг/мл.
Реакции иона Bi3+
3.19. Соли висмута легко гидролизуются с выделением осадка основных солей, растворимых в разбавленных кислотах. Эта реакция лучше удается с хлоридом висмута.
BiCl3 + H2OBiOCl↓ + 2HCl
Предел обнаружения 20 мкг/мл.
3.22. Хлорид олова (II) в щелочной среде восстанавливает висмут (III) до металлического висмута (осадок черного цвета):
SnCl2 + 4NaOH Na2[Sn(OH)4] + 2NaCl
2Bi(OH)3 + 3Na2[Sn(OH)4]  2Bi + 3Na2[Sn(OH)6]
Следует избегать прибавления концентрированной щелочи и нагревания, так как в этих условиях может выпасть черный осадок металлического олова вследствие разложения гидроксокомплекса олова (II). Если же избыток щелочи слишком мал, при стоянии может образоваться черный осадок оксида олова.
Предел обнаружения 1 мкг.
3.20. Иодид калия взаимодействует с ионом Bi3+ с образованием черного осадка иодида висмута BiI3, растворимого в избытке реагента с образованием комплексного иона [BiI4]- оранжевого цвета:
BiCl3 + 3KIBiI3 + 3KCl
BiI3 + KIKBiI4
Предел обнаружения 0,5 мкг.
Реакции иона Al3+
3.21. Ализариновый красный с ионами алюминия (III) в щелочной среде образует малорастворимое внутрикомплексное соединение ярко-красного цвета, нерастворимое в уксусной кислоте:
↓ + Н+

Ионы Fe3+, Bi3+, MoO42-, Ti4+ мешают этой реакции, т.к. дают окрашенные осадки.
Предел обнаружения определения 0,1 мкг/мл.
4. Качественные реакции катионов III аналитической группы
Реакции иона Cu2+
4.1. Аммиак, прибавленный к раствору соли меди в небольших количествах, вызывает образование зеленовато-голубого осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина меди темно-синего цвета:
2CuSO4 + 2NH4OH Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4
Cu2(OH)2SO4 + 8NH4OH  [Cu(NH3)4]SO4 + [Cu(NH3)4](OH)2 + 8H2O
Аналогичный эффект дают ионы Ni2+, также образующие растворимый аммин синего цвета.
Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл.
4.2. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] в нейтральных и уксуснокислых растворах образует с ионами Cu2+ красно-коричневый осадок гексацианоферрата (II) меди.
2CuSO4 + K4[Fe(CN)6]  Cu2[Fe(CN)6]↓ + 2K2SO4
Ионы, образующие с реагентом цветные осадки (Fe3+, Co2+, Ni2+ и др.), должны отсутствовать. Окислители, окисляющие K4[Fe(CN)6] до K3[Fe(CN)6], должны также отсутствовать. Восстановители, переводящие Cu2+ в Cu+, должны быть предварительно окислены.
Предел обнаружения реакции 0,1 мкг/мл.
Реакции иона Ni2+
4.3. Аммиак, прибавленный к раствору соли никеля в небольших количествах, вызывает образование зеленого осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина никеля синего цвета
2NiSO4 + 2NH4OH Ni2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4
Ni2(OH)2SO4 + 8NH4OH  [Ni(NH3)4]SO4 + [Ni(NH3)4](OH)2 + 8Н2О
Аналогичный эффект дают ионы Cu2+, также образующие растворимый аммин синего цвета.
Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл.
4.4. Диметилглиоксим (реактив Чугаева) с ионами Ni2+ в аммиачной среде образует ало-красный осадок внутрикомплексной соли, растворимый в сильных кислотах и щелочах и нерастворимый в разбавленных растворах аммиака.
+ 2Н+

Эта реакция наиболее характерна и чувствительна для иона Ni2+. При малой концентрации никеля осадок не выделяется, но раствор окрашивается в красный цвет. При действии H2O2 красный осадок не изменяется в отличие от диметилглиоксимата железа (II), разрушающегося пероксидом водорода. При действии окислителей, например (NH4)2S2O8, осадок диметилглиоксимата никеля переходит в растворимое соединение красного цвета. Мешающее влияние железа (III) устраняют, связывая его в комплекс с винной или лимонной кислотами. Ионы Cu2+ с диметилглиоксимом образуют растворимое соединение бурого цвета. В присутствии аммиака окрашивание усиливается настолько, что обнаружение Ni2+, особенно при больших количествах Cu2+, становится ненадежным.
Предел обнаружения 3,2 мкг.
Реакции иона Co2+
4.5. Аммиак, прибавленный к раствору соли кобальта в небольших количествах, вызывает образование синего осадка основной соли, легко растворимого в избытке аммиака с образованием аммина кобальта грязно-желтого цвета:
2CoSO4 + 2NH4OH Co2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4
Co2(OH)2SO4 + 8NH4OH  [Co(NH3)4]SO4 + [Co(NH3)4](OH)2 + 8Н2О
При стоянии на воздухе раствор становится красноватым вследствие образования более устойчивого амминаCo3+.
Предел обнаружения реакции 30 мкг/мл.
4.6. Тиоцианат аммония (или калия) взаимодействует с ионами с образованием комплексного иона [Co(CNS)4]2- синего цвета:
Co(NO3)2 + 4NH4CNS → (NH4)2[Co(CNS)4] + 2NH4NO3
В водном растворе равновесие этой реакции сильно сдвинуто влево и для образования комплекса требуется большой избыток тиоцианата. Даже в этом случае комплексный ион в значительной мере диссоциирован. При прибавлении к водному раствору какого-либо органического растворителя (этилового спирта, ацетона, эфира, изоамилого спирта) диссоциация комплексного иона заметно подавляется. Если органический растворитель смешивается с водой, то весь раствор приобретает синюю окраску. При использовании несмешивающегося с водой растворителя окраска появляется только в слое растворителя. Этой реакции мешают ионы Fe3+, образующие комплексное соединение кроваво-красного цвета, которое также извлекается органическими растворителями и маскирует окраску тиоцианата кобальта. Мешающее влияние Fe3+ устраняют, связывая его в прочные фторидные или фосфатные комплексы, а также восстановлением его до Fe2+ прибавлением нескольких капель SnCl2.
Предел обнаружения 3 мкг.
Реакции иона Zn2+
4.7. Cульфид аммония или натрия в слабокислых (рН = 1,5-2) и нейтральных растворах осаждает белый аморфный осадок сульфида цинка, растворимый в минеральных кислотах и щелочах:
ZnCl2 + (NH4)2SZnS↓ + 2NH4Cl
Реакцию можно выполнять в присутствии формиатного буфера (рН  2). В этом случае Zn2+ можно практически полностью отделять от Ni2+, Co2+, Fe3+, Mn2+. Мешают тяжелые металлы, образующие нерастворимые в кислотах сульфиды, и окислители, окисляющие S2- до элементарной серы, осадок которой легко спутать по цвету с ZnS.
Предел обнаружения реакции 10 мкг/мл.
Реакции иона Cd2+
4.8. Cульфид аммония или натрия осаждает из слабокислого раствора соли кадмия желтый осадок CdS, нерастворимый в щелочах:
Cd(NO3)2 + Na2SCdS↓ + 2NaNO3
Количественное выделение сульфида кадмия происходит при рН  0,5. Избыток кислоты мешает полному выделению осадка. Мешают определению ионы тяжелых металлов, образующих нерастворимые в кислотах сульфиды.
Предел обнаружения реакции 10 мкг/мл.
5. Качественные реакции некоторых катионов IV – V аналитических групп
Реакции ионов Sn2+
5.1. Sn (II) легко восстанавливает трехвалентное железо до двухвалентного. Это можно заметить по исчезновению желтой окраски раствора, а также проведением реакций на ионы Fe2+.
2FeCl3 + SnCl2 2FeCl2 + SnCl4
Предел обнаружения 10 мкг/мл.
Реакции ионов Pb2+
5.2. Серная кислота и растворимые сульфаты образуют с ионами свинца белый кристаллический осадок сульфата свинца, растворимый в горячих растворах щелочи и ацетата аммония.
Pb(NO3)2 + Н2SO4 PbSO4↓ + 2НNO3
PbSO4 + 4NaOH Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4 + H2O
PbSO4 + 2CH3COONH4Pb(CH3COO)2 + (NH4)2SO4
Последняя реакция возможна потому, что ацетат свинца в водном растворе очень мало диссоциирован. Возможно образование комплекса [Pb(CH3COO)4]2-.
Предел обнаружения 15 мкг.
5.3. Хромат и дихромат калия осаждают желтый осадок:
Pb(NO3)2 + K2CrO4PbCrO4↓ + 2KNO3
2Pb(NO3)2 + K2Cr2O7 + H2O 2PbCrO4↓ + 2HNO3+ 2KNO3
Хромат свинца растворяется в HNO3, щелочах, ацетате аммония, уксусной кислоте. Предел обнаружения реакции 20 мкг/мл. Мешают определению Ba2+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Sb3+.
5.4. Иодид калия образует с ионами Pb2+ желтый осадок иодида свинца:
Pb(NO3)2 + 2KIPbI2↓ + 2KNO3
Предел обнаружения 100 мкг.
III. КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ВАЖНЕЙШИХ АНИОНОВ
1. Аналитическая классификация анионов
Анионы делятся на 3 аналитические группы.
1 группа: SO42-, SO32-, S2O32-, CO32-, PO43-, F-, SiO32-
Групповой реагент на 1 группу анионов – хлорид бария.
2 группа: Cl-, Br-, I-, S2-
Групповой реагент на 2 группу анионов – нитрат серебра.
3 группа: NO3-, NO2-, CH3COO-
На анионы третьей группы нет группового реагента.
2. Качественные реакции анионов I аналитической группы
Реакции иона SO42-
2.1. Сульфат-ион обычно обнаруживают в виде белого кристаллического осадка BaSO4, практически нерастворимого в соляной и азотной кислотах.
BaCl2 + Na2SO4BaSO4↓ + 2NaCl
Ион бария образует малорастворимые осадки также со многими анионами слабых кислот и кислот средней силы: BaCO3, BaSO3, BaS2O3, Ba3(PO4)2, BaSiO3, BaCrO4. Однако все они растворяются в минеральных кислотах и поэтому обнаружению SO42- в кислой среде не мешают. Затруднение возникает только при обнаружении SO42- в присутствии SO32-, S2-, S2O32- из-за выпадения осадка элементарной серы, которую можно ошибочно принять за осадок BaSO4. Для устранения влияния этих анионов перед обнаружением SO42- к раствору прибавляют соляную кислоту и его кипятят. Выпавший осадок серы отфильтровывают. В фильтрате обнаруживают SO42- действием хлорида бария. Для подкисления не следует использовать азотную кислоту, чтобы не произошло окисления сульфид-, полисульфид-, сульфит-, тиосульфат-ионов до сульфат-ионов.
Предел обнаружения 10 мкг.
Реакции иона SO32-
2.2. Хлороводородная и серная кислоты разлагают сульфиты (как сухую соль, так и водные растворы) с выделением SO2, который можно обнаружить по запаху или по обесцвечиванию иод-крахмальной бумаги или раствора иода:
Na2SO3 + 2HCl  SO2 + H2O + 2NaCl
I2 + SO2 + 2H2O  2HI + H2SO4
Предел обнаружения 20 мкг.
2.3. Растворимые соли стронция взаимодействуют в нейтральной среде с SO32—ионом с выделением белого осадка SrSO3, растворимого в кислотах (отличие от тиосульфат-ионаS2O32-, который с ионом стронция осадка не дает).
SrCl2 + Na2SO3SrSO3↓ + 2NaCl
Предел обнаружения 15 мкг.
2.4. Бромная и иодная вода обесцвечиваются при взаимодействии с SO32—ионом, который при этом окисляется до SO42-:
Na2SO3 + I2 + H2ONa2SO4 + 2HI
Предел обнаружения 5 мкг.
Реакции иона S2O32-
2.5. Минеральные кислоты HCl и H2SO4 разлагают тиосульфаты с образованием непрочной тиосерной кислоты. Выделяющаяся сера вызывает помутнение раствора.
Na2S2O3 + 2HClS↓ + SO2 + H2O + 2NaCl
Предел обнаружения 10 мкг.
2.6. Нитрат серебра образует с S2O32- белый осадок Ag2S2O3, который быстро желтеет, буреет и, наконец, становится черным вследствие образования сульфида серебра:
Na2S2O3 + 2AgNO3 Ag2S2O3↓ + 2NaNO3
Ag2S2O3 + H2O  Ag2S↓ + H2SO4
Тиосульфат серебра растворяется в избытке тиосульфата натрия с образованием комплексных соединений. Следовательно, осадок тиосульфата серебра может выпасть нахолоду только при условии содержания в растворе избытка ионов серебра.
Предел обнаружения 10 мкг.
2.7. Раствор иода восстанавливается тиосульфатом:
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Раствор при этом обесцвечивается.
Предел обнаружения 5 мкг.
Реакции иона CO32-
2.8. Разбавленные кислоты, в т.ч. и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа, который можно обнаружить по помутнению известковой или баритовой воды:
Na2CO3 + 2HClCO2 + H2O + 2NaCl
CO2 + Ba(OH)2BaCO3↓ + H2O
Предел обнаружения 10 мкг.
Реакции иона PO43-
2.9. Молибденовая жидкость (азотнокислый раствор молибдата аммония (NH4)2MoO4) из азотнокислых растворов осаждает желтый осадок молибдофосфата аммония, легко растворяющийся в щелочах и аммиаке и нерастворимый в азотной кислоте:
NaH2PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 22HNO3 (NH4)3[PMo12O40]↓ + 12H2O + 21NH4NO3 + NaNO3
Осадок молибдофосфата растворим в избытке фосфата, поэтому реактив нужно брать в большом избытке. Мешают восстановители SO32-, S2O32-, S2-, Fe2-, Sn2+, т.к. в их присутствии образуется растворимая «молибденовая синь». Силикат-ионы образуют аналогичные соединения.
Предел обнаружения 0,5 мкг
2.10. При действии магнезиальной смеси (раствор хлорида магния, содержащий аммиак и хлорид аммония) на нейтральный или слабощелочной раствор фосфатов выпадает белый кристаллический осадок аммониймагнийфосфатаNH4MgPO4. Осадок растворим в кислотах и нерастворим в аммиаке. Мешают определению большинство катионов, образующих труднорастворимые фосфаты: Fe3+, Al3+, Cr3+, Zn2+, Bi3+ и др.
Na3PO4 + MgCl2 + NH4ClMgNH4PO4 + 3NaCl
Предел обнаружения 5 мкг.
3. Качественные реакции анионов II аналитической группы
Реакции иона Cl-
3.1. Нитрат серебра образует с хлорид-ионами белый творожистый осадок хлорида серебра:
NaCl + AgNO3AgCl + NaNO3
Хлорид серебра не растворяется в азотной кислоте, но легко растворяется при действии веществ, способных связывать ион серебра в комплекс. Предел обнаружения хлорида – 10 мкг
3.2. Ацетат свинца образует с хлорид-ионами малорастворимый в холодной воде осадок, который заметно растворим в горячей воде:
2NaCl + Pb(CH3COO)2PbCl2↓ + 2CH3COONa
Предел обнаружения 25 мкг.
3.3. Дихромат калия и концентрированная серная кислота при нагревании с хлоридами образуют летучее соединение – хлористый хромил красно-бурого цвета, которое растворяется в щелочи с образованием хромата щелочного металла:
4NaCl + K2Cr2O7 + 6H2SO4 2CrO2Cl2 + 2KHSO4 + 3H2O
CrO2Cl2 + 4NaOH  Na2CrO4 + 2NaCl + 2H2O
Пределобнаружения 1,5 мкг
Реакции иона Br-
3.4. Нитрат серебра образует с бромид-ионами белый творожистый осадок бромида серебра:
NaBr + AgNO3AgBr↓ + NaNO3
Бромид серебра не растворяется в азотной кислоте, плохо растворим в растворах аммиака и практически нерастворим в растворе карбоната аммония (отличие от AgCl).
Предел обнаружения бромида – 5 мкг.
3.5. Ацетат свинца из раствора солей брома осаждает белый осадок PbBr2, нерастворимый в HNO3, растворимый в едких щелочах и ацетате аммония:
2NaBr + Pb(CH3COO)2PbBr2↓ + 2CH3COONa
Предел обнаружения 20 мкг.
3.6. Концентрированная серная кислота при действии на бромиды выделяет бромоводород (вытяжной шкаф!), который частично окисляется до свободного брома:
2NaBr + H2SO4 2HBr + Na2SO4
2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + H2O
Предел обнаружения 5 мкг.
Реакции иона I-
3.7. Нитрат серебра образует с иодид-ионами желтый осадок иодида серебра:
KI + AgNO3AgI↓ + KNO3
Иодид серебра не растворяется в азотной кислоте и аммиаке (отличие от AgCl и AgBr) и растворяется в растворах тиосульфата и цианида натрия вследствие образования очень прочных комплексных ионов AgS2O3-, Ag(S2O3)3-, Ag(CN)2-.
Предел обнаружения 1 мкг.
3.8. Ацетат свинца осаждает I- в виде золотистого или желтого осадка PbI2.
2KI + Pb(CH3COO)2PbI2↓ + 2CH3COOK
Предел обнаружения 10 мкг.
3.9. Концентрированная серная кислота взаимодействует с иодидами с образованием свободногоиода:
2KI + 2H2SO4 I2 + SO2 + K2SO4 + 2H2O
Предел обнаружения в присутствии крахмала 0,1 мкг.
3.10. Соли меди (II) окисляют иодид-ион до свободногоиода:
4KI + 2CuSO4Cu2I2 + I2 + 2K2SO4
Предел обнаружения в присутствии крахмала 0,1 мкг.
4. Качественные реакции анионов III аналитической группы
Реакции иона NO3-
4.1. Дифениламин в сернокислой среде с NO3- дает синее окрашивание. Появление окраски объясняется окислением реагента:

Открытию NO3- с помощью этой реакции мешают ионы-окислители NO2-, Cr2O72-, MnO4-, Ce4+.
Предел обнаружения 0,5 мкг.
4.2. Сульфат железа (II) в сернокислом растворе в присутствии иона NO3- дает соединение темно-коричневого цвета:
2NaNO3 + 6FeSO4 + 4H2SO4 3Fe2(SO4)3 + 2NO + Na2SO4 + 4H2O
NO + FeSO4 FeNOSO4.
Еепроведениюмешаютокислители NO2-, Cr2O72-, MnO4-, атакжеионы Cl-, Br-, I-, SCN-, SO32-, S2O32-.
Предел обнаружения 2,5 мкг.
Реакции иона NO2-
4.3. Иодид калия (натрия) в слабокислых растворах окисляется NO2- - ионом до элементарного иода:
2NaNO2 + 2KI + 4CH3COOH  2NO + I2 + 2H2O + 2CH3COOK + 2CH3COONa
В присутствии крахмала реакция обладает весьма низким пределом обнаружения (0,1 мкг/мл), но не селективна. Аналогичную реакцию дают многие окислители.
4.4. Перманганат калия обесцвечивается раствором нитрита в слабокислой среде. Аналогичный эффект наблюдается при действии на раствор перманганата многих восстановителей.
5NaNO2 + 2KMnO4 + 6HNO3 2Mn(NO3)2 + 2KNO3 + 5NaNO3 + 3H2O
Предел обнаружения 5 мкг.
Реакции иона CH3COO-
4.6. КристаллическийKHSO4 (или NaHSO4) при растирании с сухим веществом, содержащем ацетаты, выделяет свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по специфическому запаху:
CH3COONa + NaHSO4Na2SO4 + CH3COOH
Предел обнаружения 1 мкг.
4.7. Разбавленная серная кислота при взаимодействии с ацетатами выделяет свободную уксусную кислоту, которую можно обнаружить по специфическому запаху:
CH3COONa + H2SO4NaHSO4 + CH3COOH
Предел обнаружения 15 мкг.
IV. АНАЛИЗ СЛОЖНЫХ ОБЪЕКТОВ
Вначале проводятся внешние наблюдения: наличие или отсутствие осадка (проверяются возможные малорастворимые или гидролизующиеся соединения), цвет раствора (возможно наличие окрашенных ионов). С помощью универсальной индикаторной бумаги определяется значение рН.
Для дальнейшего разделения и исследования раствора в отдельных порциях раствора необходимо выполнить следующие предварительные испытания:
Определение и удаление ионов аммония. Для этого к пробе раствора добавляют KOH или NaOH, нагревают на водяной бане до исчезновения запаха аммиака. О присутствии ионов аммония судят по наличию запаха аммиака.
Определение ионов натрия. Для определения ионов натрия из раствора без аммиака необходимо осадить мешающие многозарядные ионы с помощью карбоната калия. После осаждения можно провести качественную реакцию на ионы натрия с помощью гексагидроксостибата калия.
Определение ионов калия. Для определения ионов калия из раствора без аммиака необходимо осадить мешающие многозарядные ионы с помощью карбоната натрия. После осаждения можно провести качественную реакцию на ионы калия с помощью винной кислоты или гексанитрокобальтата (III) натрия.
Определение ионов железа (II). Для определения ионов железа (II) необходимо воспользоваться гексацианоферратом (III) калия.
Определение ионов железа (III) Для определения ионов железа (III) необходимо воспользоваться гексацианоферратом (II) калия или роданидом аммония.
Определение ионов марганца (II). Для определения ионов Mn2+ необходимо провести определение с помощью висмутата натрия в азотнокислой среде.
Окисление ионов железа (II) до железа (III) с помощью азотной кислоты.
После предварительных испытаний переходят к систематическому анализу, в ходе которого прежде всего разделяют оставшиеся катионы на аналитические группы согласно схеме 2. Затем катионы каждой аналитической группы (кроме 1 группы, которые определены в дробных обнаружениях) отделяют друг от друга и проводят качественные реакции по схемам 3-5.
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА 1
Ионные реакции
Цель работы
Научиться составлять уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде
Реактивы и оборудование
Периодическая система химических элементов Д.И.Менделеева
Выполнение работы
Теоретическая часть
Правила составления ионных уравнений
В левой и правой части уравнения все растворимые вещества записываются в виде ионов;
В левой и правой части уравнения все нерастворимые вещества записываются в виде молекул;
Малорастворимые вещества в левой части уравнения записываются в виде ионов, в правой части – в виде молекул.
Практическая часть
Задания для практической работы
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) NaHCO3 и NaOH; б) K2SiO3 и HCl; в) BaCl2 и Na2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Mg2+ + CO32- = MgCO3
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) Na2S и Ca(OH)2; б) K2SiO3 и HClO4; в) BaCl2 и H2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Mn2+ + CO32- = MnCO3
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) Cr(NO3)3 и NaOH; б) Na2SiO3 и H2SO4; в) BaCl2 и AgNO3.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
H+ + OH- = H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) Sn(OH)2 и HCl; б) NaOH и Al(OH)3; в) NaHCO3 и CaSO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Ba2+ + SO42- = BaSO4
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) KHCO3 и KOH; б) NaOH и FeCl3; в) Ba(OH)2 и Na2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Zn2+ + S2- = ZnS
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) FeSO4 и NaOH; б) CaCO3 и HCl; в) BaCl2 и H2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
HCO3- + H+ = H2O + CO2
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) Al(OH)3 и NaOH; б) NaHCO3 и HCl; в) Pb(NO3) и KI
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Fe(OH)3 + 3H+ = Fe3+ + 3H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) NaHCO3 и HCl; б) NaOH и AgNO3 в) NaOH и NiSO4
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Al(OH)3 + OH- = AlO2- + 2H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) FeCl3 и NH4OH; б) NiSO4 и (NH4)2S; в) MgCO3 и HNO3
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Ag+ + Cl- = AgCl
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) NaHCO3 и NaOH; б) K2SiO3 и HCl; в) BaCl2 и Na2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Mg2+ + CO32- = MgCO3
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) FeSO4и NaOH; б) K2SiO3 и HNO3; в) CH3COOK и HCl
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
CaCO3 + 2H+ = Ca2+ + H2O + CO2
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) KHCO3 и KOH; б) K2SiO3 и HClO4 в) BaCl2 и Na2SO3
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Fe(OH)3 + 3H+ = Fe3+ + 3H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) NaHCO3 и NaOH; б) K2SiO3 и HCl; в) BaCl2 и Na2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
H+ + OH- = H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) Zn(HCO3)2 и HCl; б) Na3PO4 и CaCl2; в) Zn(OH)2 и KOH
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением
Be(OH)2 + 2OH- = BeO22- + 2H2O
Составьте уравнения реакций в молекулярном, полном и сокращенном ионном виде взаимодействия в растворах между: а) NaHCO3 и NaOH; б) K2SiO3 и HCl; в) BaCl2 и Na2SO4.
Составьте три молекулярных уравнения реакций, которые выражаются ионным уравнением Mg2+ + CO32-
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 1
Первая и вторая группы катионов
Цель работы
Изучить частные реакции катионов первой и второй групп
Реактивы и оборудование
Штатив, пробирки, водяная баня, спиртовка, хлорид кальция CaCl2, оксалат аммония (NH4)2C2O4, гексацианоферрат калия (желтая кровяная кровь) K4[Fe(CN)6], дихромат калия K2Cr2O7, нитрат серебра (I) AgNO3, нитрат свинца (II) Pb(NO3 )2, серная кислота H2SO4, соляная кислота HCl, гидроксид натрия NaOH, иoдид калия KI, хромат калия K2CrO4, азотная кислота HNO3, уксусная кислота CH3COOH, гидроксид аммония NH4OH, карбонат аммония (NH4)2CO3, хлорид бария BaCl2
Выполнение работы
Опыт 1. Качественные реакции катионов Ag+
1. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата серебра (I) AgNO3, добавляем 2-3 капли 2 н раствора соляной кислотыHCl. Выпадает белый осадок, растворимый в растворе аммиака.
2. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата серебра (I) AgNO3, добавляем 2-3 капли 2 н раствора гидроксида натрия NaOH (обратить внимание на цвет осадка). К осадку добавляем по каплям раствор аммиака, осадок растворяется.
3. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата серебра (I) AgNO3, добавляем 2-3 капли 2 н раствора иодида калияKI (обратить внимание на цвет осадка).
4. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата серебра (I) AgNO3, добавляем 2-3 капли раствора хромата калияK2CrO4 (обратить внимание на цвет осадка).
Опыт 2. Качественные реакции катионов Pb2+
1. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата свинца (II) Pb(NO3 )2, добавляем 2-3 капли 2 н раствора соляной кислоты HCl. Выпадает белый осадок, растворимый в горячей воде.
2. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата свинца (II) Pb(NO3 )2, добавляем 2-3 капли 2 н раствора гидроксида натрия NaOH (обратить внимание на цвет осадка). К осадку добавляем по каплям избыток гидроксида натрияNaOH, осадок растворяется.
3. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата свинца (II) Pb(NO3 )2, добавляем 2-3 капли 2 н раствора иодида калияKI (обратить внимание на цвет осадка). Пробирку с осадком иодида свинца нагреваем на водяной бане, наблюдаем исчезновение осадка. Полученный раствор медленно охлаждаем, при этом снова выпадают золотисто-желтые кристаллы.
4. В пробирку помещаем 2-3 капли нитрата свинца (II) Pb(NO3 )2, добавляем 2-3 капли раствора хромата калия K2CrO4 (обратить внимание на цвет осадка).
Опыт 3. Качественные реакции катионов Ba2+
1. В пробирку поместите 2 капли хлорида барияBaCl2,
добавьте 1 каплю раствора гидроксида аммонияNH4OH и 2 капли карбоната аммония (NH4)2CO3. Жидкость с осадком разлейте на 2 пробирки. В первую пробирку прилейте соляную кислоту HCl, во вторую – раствор уксусной кислотыCH3COOH .
2. В пробирку поместите 2 капли хлорида барияBaCl2, добавьте 2 капли раствора хромата калияK2CrO4.
3. В пробирку поместите 2 капли хлорида барияBaCl2,добавьте 2 капли раствора серной кислоты.
4. Прокалите платиновую или вольфрамовую проволоку, погрузите в порошок хлорида барияBaCl2 и внесите в верхнюю часть пламени.
Опыт 4. Качественные реакции катионов Ca2+
В пробирку поместите 2 капли раствора соли кальция CaCl2 и добавьте 1 каплю раствора аммиакаNH4OH и 2 капли карбоната аммония (NH4)2CO3.
В пробирку поместите 2 капли раствора соли кальция CaCl2 и добавьте 2 капли оксалата аммония. ( Реакции с оксалатом аммония нельзя проводить в присутствии ионов бария).
В пробирку налейте 2 капли хлорида кальцияCaCl2 и 1 каплю хлорида аммония и 2 капли раствора гидрокида аммонияNH4OH до щелочной среды. Нагреть на водяной бане 4-2 мин., прибавить 5-6 капель раствора желтой кровяной соли и снова нагреть на водяной бане 1-2 мин.
Прокалите платиновую или вольфрамовую проволоку, погрузите в порошок хлорида кальцияCaCl2 и внесите в верхнюю часть пламени.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 1.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 2
Анализ смеси катионов первой и второй групп
Цель работы
Изучить последовательность открытия катионов первой и второй аналитических групп
Реактивы и оборудование
Штатив, пробирки, водяная баня, спиртовка, хлорид кальция CaCl2, оксалат аммония (NH4)2C2O4, гексацианоферрат калия (желтая кровяная кровь) K4[Fe(CN)6], дихромат калия K2Cr2O7, нитрат серебра (I) AgNO3, нитрат свинца (II) Pb(NO3 )2, серная кислота H2SO4, соляная кислота HCl, гидроксид натрия NaOH, иoдид калия KI, хромат калия K2CrO4, азотная кислота HNO3, уксусная кислота CH3COOH, гидроксид аммония NH4OH, карбонат аммония (NH4)2CO3, хлорид бария BaCl2
Выполнение работы
Задание для лабораторной работы: провести анализ смеси веществ и определить наличие ионов IиII аналитических групп. Составить схему анализа.
Опыт 1.
К 4-5 каплям исследуемого раствора приливаем избыток раствора соляной кислоты. Образовался осадок белого цвета (смесь катионов I группы). Осадок отфильтровываем, получаем осадок 1 и раствор 1.
Опыт 2.
Исследуем осадок 1. Катионы Pb2+ отфильтровываем горячей водой, получаем раствор 2. В растворе 2 обнаруживаем катионы Pb2+.
Опыт 3.
Осадок 1 растворяем на фильтре в гидроксиде аммония, получаем раствор 3. В растворе 3 – комплексная соль [Ag(NO3)2]Cl. К раствору этой соли добавить азотную кислоту, если выпадет белый осадок, значит, в растворе содержится Ag+.
Опыт 4.
К раствору 1 добавляем избыток K2CrO4. Если появляется осадок, то присутствует Ва2+. Осадок отфильтровать, выбросить, раствор проверить на полноту осаждения ионов бария (т.к. Ва2+ мешает открытию Са2+).
Опыт 5.
Раствор, полученный в опыте 4 исследуем на присутствие Са2+. Для этого приливаем оксалат аммония. Пробирку охлаждаем, стенки пробирки потираем стеклянной палочкой. Если появляется белый осадок, то в растворе содержится Са2+.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 2.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 3
Третья и четвертая группы катионов. Частные реакции.
Цель работы
Изучить частные реакции катионов третьей и четвертой аналитической групп
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, сульфат алюминия Al2(SO4)3 , нитрат хрома (III) Cr(NO3)3 , хлорид цинка ZnCl2 , ализарин, уксусная кислотаСН3СООН, гидроксид натрия NaOH , хлорид аммония NH4Cl , лакмус, перекись водорода 3% Н2О2, серная кислота H2SO4, нитрат серебра AgNO3 , тиосульфат аммония крист. (NH4)2S2O8, гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] , гидроксид аммония NH4OH, фенолфталеин, хлорид железа(III )FeCl3 , сульфат железа (II ) FeSO4 , сульфат марганца MnSO4, хлорид магнияMgCl2 , роданид аммонияNH4CNS , гидрофосфат натрия Na2HPO4, гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6]
Выполнение работы
Опыт 1.Качественные реакции ионов Al3+
1.К 2-3 каплям раствора Al2(SO4)3 прибавьте равный объем раствора NaOH. Растворите гидроксид алюминия в избытке щелочи. Прилейте к полученному раствору равный объем насыщенного раствора NH4Cl и нагрейте реакционную смесь. В присутствии ионов алюминия выпадет осадок белого цвета.
Опыт2. Качественные реакции ионов Cr3+
1. К 2-3 каплям раствора Cr(NO3)3 прибавьте равный объем раствора NaOH и 3-4 капли Н2О2. Нагрейте реакционную смесь. В присутствии ионов Cr3+ раствор окрасится в желтый цвет.
2.К нескольким каплям раствора Cr(NO3)3 прибавьте 3-4 капли раствора NaOH. Образуется осадок серо-зеленого цвета. При добавлении избыточного количества раствора NaOH осадок исчезает.
3.В пробирку вносят 3-5 капель 2Н раствора H2SO4, 2-3 капли 0,1Н раствора AgNO3, 3-5 капель исследуемого раствора и небольшой кристаллик (NH4)2S2O8. Смесь нагревают почти до кипения. В присутствии ионов Cr3+ раствор окрасится в оранжево-желтый цвет.
Опыт 3. Качественные реакции ионов Zn2+
1. К 2-3 каплям исследуемого раствора ZnCl2прибавьте несколько капельNaOH. Образуется белый студенистый осадок. При добавлении избыточного количества раствора NaOH осадок исчезает.
2.К 2-3 каплям исследуемого раствора ZnCl2прибавьте несколько капельNH4OH. Образуется осадок. Какой? При добавлении избыточного количества раствора NH4OH осадок исчезает.
3.В пробирку поместите 2-3 капли раствора ZnCl2прибавьте несколько капель раствора K4[Fe(CN)6]. Что происходит?
Опыт 4. Качественные реакции ионов Fe3+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора приливаем 1-2 капли 2Н NaOH. Образуется осадок кирпично-красного цвета.
2.К 2-3 каплям исследуемого раствора приливаем 1-2 капли 2Н HCl и 1-2 капли раствораK4[Fe(CN)6]. Выпадает осадок темно-синего цвета (берлинская лазурь).
3.В пробирку помещают 1-2 капли исследуемого раствора, 1-2 капли 2Н HCl и 3-4 капли роданида аммония. Появляется кроваво-красное окрашивание.
Опыт 5. Качественные реакции ионов Fe2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора приливаем 1-2 капли 2Н NaOH. Образуется осадок бурого цвета, который кислородом воздуха окисляется до кирпично-красного цвета.
2.К 2-3 каплям исследуемого раствора добавляют 2-3 капли 2Н HCl и 2-3 капли раствора K3[Fe(CN)6]. Выпадает осадок темно-синего цвета (турнбулева синь).
Опыт 6. Качественные реакции ионов Mn2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить 1-2 капли NaOH. Образуется осадок телесного цвета. Кислородом воздуха он окисляется, происходит потемнение осадка.
2.Берут 2-3 кристаллика (NH4)2S2O8, прибавляют 5-8 капель 2Н HNO3 и 2-3 капли 0,1 Н AgNO3.Смесь нагревают почти до кипения, но не кипятят. В горячий раствор погружают стеклянную палочку, предварительно смоченную исследуемым раствором, нагревают. Раствор окрашивается в розовый цвет.
Опыт 7. Качественные реакции ионов Mg2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить 1-2 капли NaOH. Образуется осадок белого цвета.
2.В пробирку помещают 3-5 капель исследуемого раствора, 2-3 капли 2Н NH4Cl, 2-3 капли 2Н HCl и 3-4 капли раствора Na2HPO4. Осадок не должен выпадать. Если же осадок образуется, то прибавляют по каплям 2Н HCl до растворения осадка. В прозрачный раствор вносят ф-ф и добавляют по каплям 2Н NH4OH. Выпадает кристаллический осадок.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 1.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4
Анализ смеси катионов третьей и четвертой групп.
Цель работы
Изучить последовательность открытия катионов первой и второй аналитических групп
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, сульфат алюминия Al2(SO4)3 , нитрат хрома (III) Cr(NO3)3 , хлорид цинка ZnCl2 , ализарин, уксусная кислотаСН3СООН, гидроксид натрия NaOH , хлорид аммония NH4Cl , лакмус, перекись водорода 3% Н2О2, серная кислота H2SO4, нитрат серебра AgNO3 , тиосульфат аммония крист. (NH4)2S2O8, гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] , гидроксид аммония NH4OH, фенолфталеин, хлорид железа(III )FeCl3 , сульфат железа (II ) FeSO4 , сульфат марганца MnSO4, хлорид магнияMgCl2 , роданид аммонияNH4CNS , гидрофосфат натрия Na2HPO4, гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6]
Выполнение работы
Задание для лабораторной работы: провести анализ смеси веществ и определить наличие ионов IIIиIV аналитических групп. Составить схему анализа.
Опыт 1. Анализ смеси катионов третьей аналитической группы
1. Исследуемый раствор обрабатываем избытком гидроксида натрия, добавляем перекись водорода, нагреваем на водяной бане 5 минут. Отфильтровываем. Получаем осадок 1 и раствор 1.
2. В растворе 1 открываем ионы Cr3+ при помощи тиосульфата аммония (NH4)2S2O8 в присутствии нитрата серебра AgNO3.
3. Осадок 1 обрабатываем соляной кислотой. Избыток кислоты нейтрализуем гидроксидом аммония до слабого запаха аммиака, добавляем кристаллик хлорида аммония, нагреваем до кипения. Получим раствор 2 и осадок 2.
4. В растворе 2 открываем ионы Zn2+ при помощи качественной реакции.
5. Осадок 2 растворяем в соляной кислоте и в растворе открываем ионы Al3+
Опыт 2. Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы
1. Исследуемый раствор проверяем на наличие ионов Fe2+.
2. К исследуемому раствору добавляем перекись водорода Н2О2, нагреваем, отфильтровываем. Получаем осадок1и раствор 1.
3. Раствор 1 не исследуем.
4. К осадку 1 добавляем хлорид аммонияNH4Cl, перемешиваем, отфильтровываем, получаем осадок 2 и раствор 2.
5. В растворе 2 открываем ион Mg2+.
6. К осадку 2 добавляем азотную кислоту, перемешиваем, отфильтровываем. Получаем осадок 3 и раствор 3.
7. В растворе 3 открываем ион Fe3+
8. Осадок 3 растворяем в соляной кислоте и открываем ионMn2+
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 2.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 5
Пятая и шестая группы катионов. Частные реакции.
Цель работы
Изучить частные реакции на катионы 5 и 6 аналитической группы
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, водяная баня, стеклянная палочка, гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, хлорид натрия NaCl, хлорид калия КСl, сульфат меди (II )CuSO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калияKI , гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] , сульфат никеля (II )Ni(SO4)3, реактив Чугаева, нитрат кобальта (II) Co(NO3)3, тетраиодомеркуриат калия K2[HgI4], гексанитрокобальтат (III) натрияNa3[Co(NO2)6]
Выполнение работы
Опыт 1. Качественные реакции ионов Сu2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить 1-2 капли 2н раствора NH4OH. К образующемуся осадку прибавить аммиак в избытке ( по каплям). В присутствии ионов Cu2+ образуется раствор ярко-синего цвета.
2.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить 3-4 капли раствораK4[Fe(CN)6]. В присутствии ионов Cu2+ выпадает красновато-коричневый осадок.
3.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить раствор KI. Выпадает осадок желто-коричневого цвета.
Опыт 2. Качественные реакции ионов Ni2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить раствор NaOH.. Выпадает осадок зеленого цвета.
2. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить раствор избыточное количество раствора NH4OH. Что наблюдаете?
3.К 4 каплям исследуемого раствора добавить 5-6 капель раствора аммиака. Осадок, если не растворяется отфильтровать. К фильтрату добавить каплю реактива Чугаева, Раствор окрашивается в розовый цвет, затем появляется красный осадок. (Ионы Cu2+uCo2+мешают определению).
Опыт 3. Качественные реакции ионов Со2+
1.К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить 1-2 капли 2н раствора NH4OH. К образующемуся осадку прибавить аммиак в избытке (по каплям). Образуется комплексная соль, содержащая ион [Co(NH3)6]2+ Эта соль переходит постепенно в аммиакат кобальта (III) вишнево-красного цвета.
Опыт 4. Качественные реакции ионов NH4+
1.В пробирку налить 5-7 капель хлорида аммония NH4Cl, добавить столько же гидроксида натрия NaOH,нагреть.
2.В пробирку налить 5-7 капель хлорида аммония NH4Cl, добавить 0,5 мл дистиллированной воды и 1-2 капли K2[HgI4].
Опыт 5. Качественные реакции ионов К+
1.К 5-7 каплям раствора KCl добавить 2-3 капли уксусной кислоты СН3СООН и 4-5 капель Na3 [Co(NO2)6].
2.К 7-8 каплям раствора KCl добавить равный объем раствора NaНС4Н4О6. Потрите стенки пробирки стеклянной палочкой.
Опыт 6. Качественные реакции ионов Na+
1.В пробирку налить 5-7 капель хлорида натрия NaCl, добавить столько же K[Sb(OH)6]. Стенки пробирки потереть стеклянной палочкой.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 1.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 6
Анализ смеси катионов пятой и шестой групп
Цель работы
Изучить последовательность открытия катионов пятой и шестой аналитических групп
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, водяная баня, стеклянная палочка, гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, хлорид натрия NaCl, хлорид калия КСl, сульфат меди (II )CuSO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калия KI , гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6], сульфат никеля (II )Ni(SO4)3, реактив Чугаева, нитрат кобальта (II) Co(NO3)3, тетраиодомеркуриат калия K2[HgI4], гексанитрокобальтат (III) натрияNa3[Co(NO2)6]
Выполнение работы
Задание для лабораторной работы: провести анализ смеси веществ и определить наличие ионовVиIV аналитических групп. Составить схему анализа.
1. Предварительные испытания. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить тетраиодомеркуриат калия K2[HgI4], если будет осадок красно-бурого цвета, значит присутствуютNH4+. Ионы NH4+ мешают открытию К+ и Na+, поэтому необходимо NH4+ удалить.
2. К 2-3 каплям исследуемого раствора прибавить избыток NH4OH, если раствор окрасится в ярко-синий цвет, значит присутствует Сu2+.
3. К исследуемому раствору прибавляем избытокNaOH. Получаем осадок 1 и раствор 1. Осадок отфильтровываем.
4. Осадок 1 растворяем в соляной кислоте, при помощи качественных реакций открываем катионы 5 группы.
5. Исследуем раствор 1. Если присутствуют ионы NH4+ , их надо удалить, выпаривая досуха небольшое количество раствора. Твердый остаток растворяем в уксусной кислоте или воде, затем открываем ионы К+ и Na+.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 2.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 7
Качественные реакции на анионы первой, второй и третьей групп
Цель работы
Изучить частные реакции на анионы первой, второй и третьей групп
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, водяная баня, стеклянная палочка, гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, сульфат натрия Na2SO4, хлорид бария ВаСl2, серная кислота H2SO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калия KI, Сульфит натрияNa2SO3 , перманганат калия KMnO4, раствор иодаI2 , карбонат натрия Na2CO3 , соляная кислотаHCl , фосфат натрияNa3PO4 , нитрат серебра (I) AgNO3 , азотная кислота HNO3, хлорид магнияMgCl2 , хлорид аммония NH4Cl , гидрофосфат натрия Na2HPO4 , бромид калия KBr , хлорная вода Cl2 , крахмал, медь Cu, хлорид натрия NaCl
Выполнение работы
Качественные реакции на ион SO42-
Опыт 1. К 3-5 каплям раствора сульфата натрия Na2SO4 добавить 1 мл 2н раствора азотной кислоты HNO3 и 2-3 капли 2н растворахлорида бария ВаСl2. В присутствии сульфат – ионов образуется белый осадок, не растворимый в азотной кислоте.
Опыт 2. К раствору сульфата натрия Na2SO4 прилить раствор нитрата серебра (I) AgNO3.
Качественные реакции на ион SO32-
Опыт 3. К раствору сульфита натрия Na2SO3 добавить раствор хлорида бария ВаСl2 , образуется осадок белого цвета, который растворим в кислотах.
Опыт 4. К 5-6 каплям анализируемого раствора добавляют 5-8 капель 2н раствора серной кислотыH2SO4 и по каплям раствор иодаI2 или раствор перманганата калия KМnO4. В присутствии иона SO32- эти растворы обесцвечиваются.
Качественные реакции на ион СO32-
Опыт 5. К раствору карбоната натрия Na2CO3добавляют раствор хлорида барияВаСl2. Выпадает осадок, который растворим в кислотах.
Качественные реакции на ион PO43-
Опыт 6. При добавлении хлорида бария ВаСl2 к раствору, содержщему ионы PO43- образуется белый осадок, растворимый в кислотах.
Опыт 7. При добавлении нитрата серебра (I) AgNO3 к раствору, содержщему ионы PO43- образуется желтый осадок, растворимый в азотной кислоте.
Опыт 8. Налейте в пробирку 4-5 капель хлорида магния MgCl2и такой же объем гидроксида аммония NH4OH. Добавить раствор хлорида аммония NH4Clдо растворения осадка, а затем прибавить 2-3 капли раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4 . Выпадает белый осадок.
Качественные реакции на ион Br –
Опыт 8. При добавлении к раствору, содержащему ионы Br– раствора нитрата серебра (I) AgNO3 выпадает желтоватый осадок. В растворе азотной кислоты он не растворим.
Опыт 9. К 1-2 каплям исследуемого раствора добавить 2-3 капли 2н раствора серной кислоты H2SO4 и 1-2 капли бензола. К смеси по каплям добавить хлорную воду Cl2, перемешивая после добавления каждой капли. Слой бензола окрашивается в соломенный цвет (при избытке хлорной воды окрпска может исчезнуть).
Качественные реакции на ион Сl –
Опыт 10. К Нескольким каплям раствора хлорида натрия NaCl прибавить 2-3 капли нитрата серебра (I) AgNO3. Выпадает белый творожистый осадок, который растворим в растворе аммиака.
Опыт 11. Поместить в пробирку 5 капель раствора хлорида натрия NaCl, добавить 5 капель раствора перманганата калия KМnO4 , 5 капель серной кислоты H2SO4 и нагреть. Наблюдается частичное или полное обесцвечивание раствора, т. к. реакция протекает по следующей схеме:
Сl – + МnO4- + Н+ = Мn2+ + Cl2 + Н2О
Качественные реакции на ион l –
Опыт 12. К нескольким каплям исследуемого раствора прибавить раствор нитрата серебра (I) AgNO3. Образовался желтый осадок, который не растворяется в разбавленных растворах азотной кислоты и гидроксида аммония.
Опыт 13. К 1-2 каплям исследуемого раствора добавить 2-3 капли 2н раствора серной кислоты H2SO4 и 1-2 капли бензола. К смеси по каплям добавить хлорную воду Cl2, перемешивая после добавления каждой капли. Слой бензола окрашивается в красно-фиолетовый цвет.
Опыт 14. К 1-2 каплям исследуемого раствора добавить 0,5 мл раствора крахмала и 1-2 капли хлорной воды Cl2. Смесь взболтать. В присутствии ионов l – раствор окрашивается в синий цвет.
Качественные реакции на ион NO3-.
Опыт 15. К 2-3 каплям раствора нитрата калия КNO3 прибавить каплю дифениламина. Появляется ярко-синее окрашивание.
Опыт 16. К нескольким каплям раствора нитрата калия КNO3 добавить конц. серную кислоту H2SO4 и медную проволоку, нагреть. Должен выделяться бурый газ.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 1.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8
Анализ смеси анионов первой, второй и третьей групп
Цель работы
Изучить последовательность открытия анионов первой, второй и третьей аналитических групп
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, водяная баня, стеклянная палочка, гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, сульфат натрия Na2SO4, хлорид бария ВаСl2, серная кислота H2SO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калия KI, Сульфит натрияNa2SO3 , перманганат калия KMnO4, раствор иодаI2 , карбонат натрия Na2CO3 , соляная кислотаHCl , фосфат натрияNa3PO4 , нитрат серебра (I) AgNO3 , азотная кислота HNO3, хлорид магнияMgCl2 , хлорид аммония NH4Cl , гидрофосфат натрия Na2HPO4 , бромид калия KBr , хлорная вода Cl2 , крахмал, медь Cu, хлорид натрия NaCl
Выполнение работы
Задание для лабораторной работы: провести анализ смеси веществ и определить наличие ионов I,II, III аналитических групп. Составить схему анализа.
Опыт 1. Определение рН анализируемого раствора. По окраске индикаторной бумаги определяют значение рН раствора. Если анализируемый раствор имеет высокую кислотность (рН меньше или равен 2), в нем не могут присутствовать анионы летучих кислот.
Опыт 2. Проверка присутствия ионов летучих кислот. К 2-3 мл анализируемого раствора приливают 2-3 мл 2н раствора соляной кислоты HСl. Смесь взбалтывают и слегка нагревают. Если при этом выделяется газ, то в анализируемой смеси возможно присутствие ионов CO32-, S2-, SO32-, NO2- .
Опыт 3. Проверка присутствия анионов первой аналитической группы. К 1 мл раствора добавляют 1 мл раствора азотной кислоты HNO3 и 1 мл расвора нитрата серебра (I) AgNO3. Выпадение осадка солей серебра, не растворяющегося при дальнейшем прибавлении азотной кислоты HNO3, указывает на присутствие анионов первой группы.
Опыт 4. К 1 мл анализируемого раствора приливают 1 мл воды и по каплям раствор уксусной кислоты до кислой реакции (проба на лакмус). Затем вводят еще 0,5 мл раствора уксусной кислоты и добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.
Опыт 5. Открытие нитрат ионов NO3-.
Опыт 6. Открытие сульфат ионов SO42-.
Опыт 7. Открытие сульфит ионов SO32-.
Опыт 8. Открытие фосфат ионов PO43-.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 2.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9-10
Анализ неизвестного вещества
Цель работы
Изучить схему разделения и открытия катионов и анионов
Реактивы и оборудование
Штатив с пробирками, спиртовка, водяная баня, стеклянная палочка, гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, хлорид натрия NaCl, хлорид калия КСl, сульфат меди (II )CuSO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калия KI , гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6], сульфат никеля (II )Ni(SO4)3, реактив Чугаева, нитрат кобальта (II) Co(NO3)3, тетраиодомеркуриат калия K2[HgI4], гексанитрокобальтат (III) натрияNa3[Co(NO2)6] гидроксид натрия NaOH, уксусная кислота СН3СООН, сульфат натрия Na2SO4, хлорид бария ВаСl2, серная кислота H2SO4 , гидроксид аммония NH4OH, иодид калия KI, Сульфит натрия Na2SO3 , перманганат калия KMnO4, раствор иодаI2 , карбонат натрия Na2CO3 , соляная кислота HCl , фосфат натрия Na3PO4 , нитрат серебра (I) AgNO3 , азотная кислота HNO3, хлорид магния MgCl2 , хлорид аммония NH4Cl , гидрофосфат натрия Na2HPO4 , бромид калия KBr , хлорная вода Cl2 , крахмал, медь Cu, хлорид натрия NaCl
Выполнение работы
Задание для лабораторной работы: провести анализ неизвестного вещества и определить. Составить схему анализа.
Разделение и открытие катионов.
К аликвоте анализируемого раствора прибавляем 1,5 кратный объем 2н соляной кислоты, перемешиваем, отфильтровываем. Получаем раствор 1 и осадок 1.
Осадок 1 содержит катионы 1 аналитической группы. (Разделение и открытие катионов 1 группы проводим в соответствии с лабораторной работой №2).
К раствору 1 прибавляем равный объем насыщенного раствора сульфата аммония. Получаем осадок 2 и раствор 2.
Осадок 2 переносят в коническую колбу, добавляют 10 мл раствора карбоната натрия Na2CO3 и кипятят 10 минут. После охлаждения добавляют 25 мл дист.воды, перемешивают и фильтруют. Осадок промывают теплой водой до отрицательной реакцииO на сульфат ион SO42-. Осадок растворяют в уксусной кислоте. К раствору добавляют избыток хромата калия K2CrO4. . Если выпадает осадок, то присутствуют ионы бария Ва2+. Проверяют на полноту осаждения ионов бария Ва2+, отфильтровывают и открывают в фильтрате ионы кальция Са2+ .
Раствор 2 может содержать катионы 3-6 аналитических групп. Из отдельной пробы раствора дробными реакциями открывают ионы аммония NH4+ , калия К+, натрия Na+. К остальному раствору прибавляют 1,5 кратный объем раствора гидроксида натрия NaOHи 3% раствор перекиси водорода Н2О2. Осторожно нагревают, фильтруют. Получают осадок 3 и раствор 3.
Осадок 3 может содержать катионы 4 и 5 аналитических групп. Осадок растворяют в азотной кислоте HNO3, нагревают до кипения, фильтруют. Избыток кислоты нейтрализуют 1н раствром карбоната натрия Na2CO3 до прекращения вскипания. К раствору прибавляют 1,5 кратный объем гидроксида аммония NH4OH, перемешивают, фильтруют. Получают осадок 4 и раствор 4.
Осадок 4 может содержать ионы магния Mg2+ , марганца Mn2+, железа Fe2+, Fe3+,. Осадок растворяют в кислоте и открывают катионы.
Раствор 4 может содержать ионы кобальта Co2+, меди Cu2+, никеля Ni2+. К раствору добавляют 2-кратный объем гидроксида аммония NH4OH, перемешивают и фильтруют. В осадке ионы кобальта Co2+ , в растворе — никеля Ni2+ и меди Cu2+. Осадок растворяют в соляной кислоте HCl и открывают ионы кобальта Co2+. Раствор обрабатывают серной кислотой H2SO4, добавляют 0,3 г тиосульфата натрия Na2S2O3, кипятят 2 минуты, фильтруют. Полученный осадок растворяют при кипячении с азотной кислотой HNO3 и открывают ионы меди Cu2+ с гексацианоферратом калия K4[Fe(CN)6]. В растворе открывают ионы никеля Ni2+.
Раствор 3 может содержать катионы 3 и 4 аналитических групп. К раствору 3 добавляют равный объем раствора карбоната натрия Na2CO3 и 0,5 мл перекиси водорода Н2О2. Нагревают 5 минут, фильтруют. В осадке могут содержаться ионы алюминия Al3+ и цинка Zn2+ , в растворе — хрома Cr3+ . Ионы хрома Cr3+ открывают с персульфатом аммония (NH4)2S2O8. Осадок растворяют в соляной кислоте HCl, добавляют гидроксид аммония NH4OH, и 0,3 г хлорида аммония NH4Cl , нагревают и фильтруют. Полученный осадок 6 растворяют в соляной кислоте HCl и открывают ионы алюминия Al3+. В фильтрате открывают ионы цинка Zn2+.
Отчет о работе выполняется по форме, приведенной в таблице 2.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Г Р А В И М Е Т Р И Ч Е С К И Й А Н А Л И З
Основные теоретические положения гравиметрического анализа (гравиметрии). Сущность гравиметрического анализа
Сущность гравиметрического анализа (гравиметрии) заключается в определении массы продукта химической реакции. Измеряют взвешиванием на аналитических весах массу вещества называемого гравиметрической формой. Гравиметрия является наиболее простым, точным, хотя и продолжительным методом анализа. Метод широко применяют для количественного определения неорганических и органических веществ. Гравиметрический анализ выполняют с использованием методов отгонки или осаждения.
Метод отгонки
В этом методе определяемая часть анализируемого объекта должна быть летучей или должна превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Отгонка в свою очередь может выполняться как в прямом, так и в косвенном вариантах. Примером прямого метода может служить определение СО2 в карбонатных породах. В этом случае навеску образца обрабатывают кислотой:
CaCO3 + 2H+Ca2+ + H2O+ CO2
СО2отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель (натронную известь – смесь NaOH, CaO, или аскарит – асбест, пропитанный NaOH). По увеличению массы сосуда судят о содержании СО2 в анализируемом образце. В косвенном методе о содержании летучего компонента судят по убыли массы взятой навески анализируемого вещества. Таким способом часто определяют содержание воды. Для этого навеску анализируемого образца высушивают при определенной температуре и по убыли массы судят о содержании воды. Естественно, что в анализируемом веществе должны отсутствовать другие, летучие при данной температуре, компоненты.
Метод осаждения
Наибольшее значение в гравиметрии имеет метод осаждения. При этом определяемый компонент выделяют из раствора в виде малорастворимого соединения (или в виде элемента), которое после соответствующей обработки взвешивают. Например, для определения содержания бария в растворе его осаждают серной кислотой в виде сульфата:
Ba2+ + SO42-BaSO4↓
Осадок сульфата бария отделяют от раствора, промывают, прокаливают и взвешивают. По массе осадка рассчитывают содержание бария в растворе. Часто взвешивают не то соединение, которое осаждают, поэтому в гравиметрии различают осаждаемую и гравиметрическую формы, например:
Таблица 3.
Определяемый элемент Осаждаемая форма Гравиметрическая форма
Cu Cu Cu
Ba BaSO4 BaSO4
Al Al2O3 nH2O Al2O3
Ca CaC2O4 H2O CaC2O4,CaCO3, CaO, CaSO4
Если химический состав осаждаемой формы может быть неопределенным, то основное требование к гравиметрической форме заключается в том, что она должна иметь постоянный состав, отвечающий определенной химической формуле. Таким образом, в гравиметрии имеют дело с малорастворимыми веществами. Не всякие осадки могут быть использованы в гравиметрии, к ним предъявляется ряд требований. Требования к осадкам в гравиметрии
Осадок должен быть практически нерастворимым, т.е. определяемый элемент (ион) должен выделяться в осадок количественно, (осаждение считается количественным, когда остаточная масса осаждаемого вещества остается за пределами точности взвешивания аналитических весов (0,0002 г.)).
Осадок должен выделяться в форме, удобной для его отделения от раствора и промывания, он должен быть по возможности крупнокристаллическим или хорошо скоагулированным, если он аморфен. Важно, чтобы он был однородным по дисперсности (размерам частиц).
Осадок должен быть чистым, по возможности не содержать посторонних примесей (аналитик должен иметь возможность оценивать его чистоту).
Растворимость осадков
Степень полноты осаждения определяется растворимостью осаждаемого вещества во время образования, фильтрования и промывания осадка. Растворимость малорастворимого соединения зависит от многих факторов. Основные из них: присутствие в осаждаемом растворе электролитов, кислотность раствора, присутствие комплексообразующих веществ, температура, природа растворителя.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11
Определение содержания кристаллизационной воды в сульфате меди (II)
Цель работы
Oсвоить правила и технику работы на аналитических весах, изучить и освоить косвенный метод отгонки.
Реактивы и оборудование
Аналитические весы, сушильный шкаф, кристаллический сульфат меди; бюкс; эксикатор.
Выполнение работы
Чистый сухой бюкс с крышкой взвешивают на технохимических весах с точностью до 0,05 г, затем с точностью ± 0,1 мг – на аналитических весах. После взвешивания и записи показаний весов, бюкс с крышкой, положенной боком на бюкс, помещают в сушильный шкаф и сушат при температуре 1200С 15 – 20 минут. Горячий бюкс из сушильного шкафа вынимают пинцетом или тигельными щипцами (будьте осторожны, бюкс легко сломать!) и помещают в эксикатор на 10 – 15 минут для охлаждения. Крышку эксикатора придерживают большими пальцами, иначе она может легко соскользнуть и разбиться. После охлаждения бюкс взвешивают на аналитических весах, так как его масса примерно уже известна. Взвешивание проводиться с точностью до ± 0,1 мг. Если разница между вторым и первым взвешиванием больше, чем 0,2 – 0,3 мг, то снова повторяют сушку, охлаждение в эксикаторе и взвешивание. И так до тех пор, пока разница между последними взвешиваниями будет не более 0,2 – 0,3 мг. Это означает, что масса бюкса с крышкой доведена до «постоянной массы» (масса “т”-тара) Кристаллы сульфата меди измельчают в ступке до зёрен размером около 1 мм и с лопаточки (совочка) помещают в бюкс в количестве около 1г. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах с точностью ±1 мг (масса”б”- брутто). После взвешивания бюкс открывают, крышку ставят на него боком, ставят в сушильный шкаф. Сушат при температуре 1200С в течение 1 часа. Горячий бюкс осторожно вынимают из шкафа и, не закрывая крышкой, охлаждают в эксикаторе 10 – 15 минут (крышку эксикатора закрывают через 5 – 7 секунд). После охлаждения бюкс с солью в эксикаторе закрывают крышкой и взвешивают на аналитических весах, данные записывают в журнал.
Открыв крышку, снова ставят бюкс с солью в сушильный шкаф на 20 – 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Если разница в массе более 0,2 – 0,3 мг, то повторяют сушку, охлаждение и взвешивание до «постоянной массы» (масса “m”).Расчёт массового содержания воды (%) ω. ведут, используя 5 значащих цифр, по формуле: б-mω = ----- *100% б-Тгде б-Т – масса кристаллогидрата, г,б-m – масса воды, г.Отчёт. Кратко описывают: 1) сущность метода; 2)ход работы; 3)все результаты взвешиваний, даже если они совпадают; 4) расчёты процентного содержания воды и ошибок определения; 5) заключение (вывод)
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА 2
Способы выражения концентрации растворов
Цель работы
Научиться решать задачи на вычисление концентрации растворов
Реактивы и оборудование
Периодическая система химических элементов Д.И.Менделеева
Выполнение работы
Практическая часть
Задания для практической работы
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г серной кислоты?
Какой объем 0,2 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23 мл 0,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 250 мл 0,1 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г сернистой кислоты?
Какой объем 0,1 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 230 мл 0,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 150 мл 0,15 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г соляной кислоты?
Какой объем 0,2 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23,5 мл 0,1 н соляной кислоты?
Как приготовить 50 мл 0,2 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г хлорной кислоты?
Какой объем 0,22 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23 мл 0,1 н соляной кислоты?
Как приготовить 25 мл 0,2 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г фосфорной кислоты?
Какой объем 2 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23 мл 0,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 150 мл 0,25 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г азотной кислоты?
Какой объем 0,2 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 34 мл 0,35 н соляной кислоты?
Как приготовить 100 мл 0,12 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г хлорида кальция?
Какой объем 0,25 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 20 мл 0,15 н соляной кислоты?
Как приготовить 250 мл 0,1 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г сульфата меди (II)?
Какой объем 1,5 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 230 мл 1,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 50 мл 0,3 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г нитрата магния?
Какой объем 0,25 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 123 мл 0,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 100 мл 0,5 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г гидроксида кальция?
Какой объем 0,2 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23 мл 0,3 н соляной кислоты?
Как приготовить 25 мл 0,1 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г гидроксида натрия?
Какой объем 0,05 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 230 мл 0,03 н соляной кислоты?
Как приготовить 25 мл 0,5 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г гидроксида бария?
Какой объем 0,24 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 25 мл 0,36 н соляной кислоты?
Как приготовить 150 мл 0,1 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г нитрата алюминия?
Какой объем 0,75 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 235 мл 0,35 н соляной кислоты?
Как приготовить 250 мл 0,15 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г хлорида железа (III)?
Какой объем 0,25 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 23,75 мл 0,35 н соляной кислоты?
Как приготовить 250 мл 0,25 н раствора серной кислоты?
Чему равны молярная и нормальная концентрация раствора, содержащего в 1 литре 24,5 г нитрата серебра ?
Какой объем 0,21 н раствора гидроксида калия потребуется для нейтрализации 2,3 мл 0,37 н соляной кислоты?
Как приготовить 200 мл 0,15 н раствора серной кислоты?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 12-13
Определение содержания кислоты в техническом образце
Цель работы
Определить процентное содержание H2SO4,в технической кислоте
Реактивы и оборудование
Периодическая система химических элементов Д.И.Менделеева, бюретка, мерные колбы на 100 и 50 мл, бюкс, аналитические весы, гидроксид натрия NaOH, техническая серная кислота H2SO4, фенолфталеин, штатив
Выполнение работы
Задания для лабораторной работы
Приготовление 100 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия NaOH.
Рассчитываем навеску по формуле:
Э*N*100
a = ------------
1000
Готовим раствор гидроксида натрия NaOH: взвешиваем в бюксе необходимую массу щелочи, помещаем в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки.
Пересчитываем концентрацию щелочи по навеске.
Приготовление 100 мл ~0,1 н раствора технической кислоты:
Взвешиваем 0,3 мл технической кислоты в бюксе.
Переносим кислоту в мерную колбу на 100 мл, доводим водой до метки.
Титрование кислоты раствором гидроксида натрия:
В коническую колбу переносим 10 мл раствора технической кислоты из мерной колбы, добавляем 4-5 капель фенолфталеина и титруем 0,1 н раствором гидроксида натрия до слабо-розового окрашивания.
Рассчитываем концентрацию серной кислоты:
NkVщ
--------- = ---------
NщVk
Э*Nk*100
a = ---------------
1000
Расчет массовой доли растворенного вещества в техническом образце
a*100
ω = -----------
m
ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Окислительно-восстановительное титрование (редокститрование) – метод титриметрического определения веществ, основанный на изменении редокс-потенциала системы при протекании окислительно-восстановительной реакции в процессе титрования. Методы титрования растворами окислителей объединяют в группу оксидиметрии, на титровании растворами восстановителей – редуциметрии. Методы также классифицируют в зависимости от природы титранта, например метод, основанный на окислении перманганатом, называется перманганатометрия, на окислении иодом – иодометрия, на окислении бихроматом – бихроматометрия; на восстановлении аскорбиновой кислотой – аскорбинометрия, на восстановлении соединениями титана(III) – титанометрия и т.д. Широкое применение методов окислительно-восстановительного титрования в практике обусловлено многими их достоинствами, среди которых – высокая точность, хорошая воспроизводимость, экспрессность и т.д. Для обнаружения конечной точки титрования применяют безиндикаторный, индикаторные и инструментальные методы. Примером безиндикаторного метода может служить фиксирование конечной точки титрования по появлению или исчезновению розовой окраски титруемого раствора в перманганатометрии. В индикаторном способе применяют специфические и окислительно-восстановительные индикаторы. Специфические индикаторы – это вещества, которые образуют интенсивно окрашенные соединения с одним из компонентов окислительно-восстановительной системы, например, при титровании иода используют специфический индикатор – крахмал, образующий темно-синее соединение с I3- - ионами. Окислительно-восстановительные индикаторы (ред-окс-индикаторы) – это соединения, способные к окислению или восстановлению, причем их окисленная и восстановленная формы имеют разную окраску. Такими индикаторами чаще являются органические соединения, например дифениламин и его производные. В качестве ред-окс – индикаторов также применяют комплексы органических соединений с металлами, способными изменять степень окисления. Например, таким индикатором является ферроин, комплекс Fe(II) с 1,10-фенантролином, переходящий при окислении в комплекс Fe(III) с 1,10-фенантролином. Интервал перехода окраски индикаторов должен лежать внутри скачка титрования. Инструментальные методы регистрации конечной точки титрования – это, например, методы фотометрии, потенциометрии и т.д.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 14-15
Определение молярной концентрации эквивалента тиосульфата натрия по дихромату калия
Цель работы
Иодометрическое определение молярной концентрации эквивалента и титра стандартного раствора тиосульфата натрия по химически чистому дихромату калия
Реактивы и оборудование
Периодическая система химических элементов Д.И.Менделеева, раствор крахмала,тиосульфата натрияNa2S2O3*5H2O, дихромату калияK2Cr2O7,бюретка, мерные колбы на 100 и 50 мл, бюкс, аналитические весы, иодид калия KI, серная кислота H2SO4, штатив
Практическая часть
Задания для лабораторной работы
Приготовить 50 мл 0,1 н раствора K2Cr2O7 (расчет навески, методика приготовления, расчет точной концентрации по навеске)
Приготовить 100 мл 0,1 н раствора Na2S2O3*5H2O (расчет навески, методика приготовления)
Приготовить 20 г 10% - ного раствора KI
Титрование: в коническую колбу для титрования наливают последовательно 5 мл 10 10%-ного раствора KI, 8 мл 2 н раствора H2SO4, пипеткой 5 мл раствора K2Cr2O7. Выдерживают смесь 3-5 минут. Разбавляют 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся иодоттитровывают стандартным раствором Na2S2O3. сначала титруют без индикатора до тех пор, пока раствор не окрасится в светло-желтый цвет. Добавляют 2-3 мл раствора крахмала и продолжают титрование тиосульфатом натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Выполнение расчета: данные титрования записывают в таблицу 4.
Таблица 4
№ пробы KI 10% (мл) H2SO4 2н (мл) K2Cr2O7
? н (мл) H2O (мл) Na2S2O3*5H2O(мл)
1 2 Формулы для расчета
V (Na2S2O3) N(K2Cr2O7)
--------------- = -----------------
V (K2Cr2O7) N(Na2S2O3)
Э(I2) *N(Na2S2O3)
Т (Na2S2O3/ I2) = -----------------------
1000
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА 3
ОВР
Цель работы
Научиться рассчитывать эквивалент и массу окислителя и восстановителя для приготовления растворов с заданной концентрацией
Реактивы и оборудование
Периодическая система химических элементов Д.И.Менделеева
Выполнение работы
Теоретическая часть
Практическая часть
Задания для практической работы
Расставьте коэффициенты ионно-электронным методом в следующих уравнениях, вычислите эквивалент окислителя и восстановителя. Рассчитайте массу окислителя и восстановителя, которые нужно взять для приготовления 250 мл 0,2 н раствора окислителя и 200 мл 0,5 н раствора восстановителя:
KI + KMnO4 + H2SO4= I2+ MnSO4+ K2SO4+ H2O
Na2SO3 + H2SO4 + H2SO4 = Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O + Na2SO4
H2S + HNO3 = H2SO4 + NO + H2O
H3AsO3 + KMnO4 + H2SO4 = H3AsO4 + MnSO4+ K2SO4+ H2O
H2S + KMnO4 + H2SO4= S + MnSO4+ K2SO4+ H2O
K2Cr2O7 + HCl = CrCl3 + Cl2 + KCl + H2O
H2S + K2Cr2O7 + H2SO4 = S + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + H2O
FeSO4 + KClO3 + H2SO4 = Fe2(SO4)3 + KCl + H2O
Na2SO3 + KMnO4 + H2SO4 = Na2SO4 + MnSO4+ K2SO4+ H2O
KI + KIO3 + H2SO4 = I2 + K2SO4+ H2O
FeSO4 + KMnO4 + H2SO4 = Fe2(SO4)3 + MnSO4+ K2SO4+ H2O
Na2SO3 + KMnO4 + KOH = Na2SO4 + K2MnO4 + H2O
NaBr + NaBrO3 + H2SO4 = Br2 + H2O + Na2SO4
NaCrO2 + Br2 + NaOH = Na2CrO4 + NaBr + H2O
Na2SO3 + KMnO4 + H2O = Na2SO4 + MnO4 + KOH
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Концентрация исследуемого вещества может быть определена методом фотометрии в том случае, если в спектре поглощения раствора этого вещества имеются ясно выраженные полосы поглощения в УФ и видимой областях спектра.
В основе количественного определения лежит закон Бугера—Ламберта — Бера.
Измерения проводят с несколькими стандартными растворами, близкими по концентрации к исследуемому, и усредняют Сх. Этот способ требует строгого подчинения поглощения закону Бугера—Ламберта — Бера.
6.1. Методы определения индивидуальных веществ
6.1.1. Метод градуировочного графика
Записывают спектр поглощения раствора вещества и находят длину волны, соответствующую максимуму поглощения. Затем готовят серию стандартных растворов с различным содержанием определяемого компонента и измеряют их оптическую плотность при выбранной длине волны и толщине слоя. Необходимо, чтобы выбранный интервал концентрации соответствовал области возможных изменений концентраций анализируемых растворов. Строят градуировочный график в координатахА¸ C. В случае подчинения закону Бугера — Ламберта — Бера и при измерении оптической плотности относительно растворителя, график представляет собой прямую (рис. 6.1), проходящую через начало координат. Измеряют оптическую плотность исследуемого раствораАх и по графику находят концентрацию Схвещества в растворе.

Рис. 6. Градуировочный график
Более точные результаты получают при построении графика методом наименьших квадратов.
При построении градуировочного графика различают три варианта:
— график для стандартных растворов, не содержащих посторонние вещества, построенный при оптимальных условиях;
— график, построенный в присутствии отдельных посторонних компонентов;
— график, построенный по стандартным растворам, содержащим все компоненты анализируемых объектов.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 16
Фотометрическое определение содержания никеля(II) диметилглиоксимом в присутствии окислителей
Цель работы
Изучение фотометрического метода анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.
Реактивы и оборудование
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, пипетки градуированные вместимостью 5;10 мл.; мерные колбы вместимостью 50 мл.; стандартный раствор никеля(II), 0.010 мг/мл.; иод, 0.05 М раствор; диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 20 %-ом растворе NaOH.
Практическая часть
Задание. Определить содержание никеля (II) в растворе в присутствии иода. Провести статистическую обработку результатов.
Обоснование методики. В щелочной среде (аммиак, щелочь) в присутствии окислителя (бром, иод, пероксид водорода, персульфат аммония) никель (II) образует с диметилглиоксимом (Н2Д) растворимый в воде красно-коричневый комплекс. В результате реакции происходит окисление никеля (II), вероятно, до Ni(III). В зависимости от того, проводится ли реакция в среде аммиака или щелочи, образуются два различных комплекса, отличающихся своими спектральными характеристиками. Комплекс, образующийся в щелочной среде, характеризуется интенсивной полосой поглощения с λ макс. 470 нм и ε макс. = 1.3·104. Соотношение Ni : H2Д в комплексе равно 1 : 3. Для аналитических целей лучшим окислителем является иод, так как получающееся в его присутствии комплексное соединение более устойчиво во времени. Избыток иода в растворе не окисляет диметилглиоксим, что позволяет добиваться хорошейвоспроизводимости результатов фотометрических определений. Определению никеля мешает большинство элементов. Их чаще всего маскируют тартратами или цитратами.
Выполнение работы.
В 5 мерных колб вместимостью 50,0 мл приливают 20 мл воды, стандартный раствор никеля с содержанием (мг): 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 соответственно, 0,5 мл раствора иода, 0,5 мл раствора диметилглиоксима. Содержимое колбы разбавляют дистиллированной водой до метки. Через 10 мин растворы фотометрируют относительно воды и строят градуировочный график.
Аликвотную часть анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50,0 мл, разбавляют водой до 20 мл и далее проводят те же операции и в той же последовательности, что и при приготовлении растворов, используемых для построения градуировочного графика. Спустя 10 мин после приготовления, раствор фотометрируют относительно воды. Содержание никеля находят по градуировочному графику.
Порядок работы на фотометре КФК-3
Установить в кюветное отделение кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. Кювету с растворителем или контрольным раствором установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором – в ближнее гнездо кюветодержателя.
В световой пучок установить кювету с растворителем (рукоятка 4 – влево до упора).
Установить ручкой 2 длину волны 470 нм. Длина волны высветится на верхнем цифровом табло.
При закрытой крышке кюветного отделения нажать клавишу «Г». На нижнем цифровом табло слева от мигающей запятой высветится символ «Г». Нажать клавишу «П», а справа от мигающей запятой – соответственно значения «100,0±0,2» или «0,000±0,002», означающие, что начальный отсчет оптической плотности установился на фотометре правильно.
Рукоятку 4 установить вправо до упора, при этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. Отсчет на световом табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности исследуемого раствора.
Определить концентрацию вещества по градуировочному графику.
ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА 4
Прямое потенциометрическое определение содержания натрияЦель работы
Изучение потенциометрического метода анализа и его применение для анализа однокомпонентных систем.
Реактивы и оборудование
электронный карманный рН-метр “CHECKER”,хлорид натрия NaCl с концентрацией 0,1 моль/л раствор;стаканчик вместимостью 100 мл – 2 шт; мерная колба вместимостью 100 мл – 4 шт; пипетка вместимостью 10,0 мл.
Практическая часть
Задание. Определить концентрацию натрия (рNa, mNa+) в определяемом растворе методом градуировочного графика, освоить технику прямой потенциометрии, провести статистическую обработку полученных результатов анализа, сформулировать выводы.Обоснование методики: Метод основан на зависимости потенциала стеклянного натриевого ионоселективного электрода от логарифма концентрации (активности) ионов натрия в водных растворах. Метод предназначен для определения натрия в пределах рNa 0 … 4, т.е. в пределах концентраций 1…1×10-4 М. Определению натрия не мешают равные количества К+, десятикратные количества Li+, NH4+, стократные количества Mg2+, Ca2+, Ba2+ и анионы Cl-, Br-, I-, NO3-, ClO-, HCO3-, CO32-, SO42-, OH- и т.д. Ионы водорода мешают определению натрия.Натрий можно определить непосредственно в щелочных и нейтральных растворах, кислые растворы необходимо нейтрализовать.
Выполнение работы.
Приготовление стандартных растворов: Исходный раствор хлорида натрия готовят из фиксанала с концентрацией 0,1000 М. Растворы 0,01; 0,005; 0,001;0,0005 М готовят разбавлением дистиллированной водой 0,1000 М раствора хлорида натрия в мерных колбах вместимостью 100 мл.Построение градуировочного графика.
Для построения градуировочного графика используют серию из 5 растворов с концентрацией 0,1…0,0005 М. Концентрация исследуемого раствора должна находиться в пределах концентраций градуировочного графика. Значения потенциала (рН) электрода для градуировочного графика в системе координат рН – с(Na),М регистрируют, начиная с наименьшей концентрации. Электрод погружают в раствор, и после установления постоянного показания прибора, заносят значения потенциала в таблицу. Электроды после каждого измерения высушивают фильтровальной бумагой и затем погружают в раствор с более высокой концентрацией. Все определения проводятся при постоянной температуре 20 – 25°С. По полученным данным строится градуировочный график в системах координат рН – с(Na), М (зависимость рН от концентрации ионов натрия). Порядок проведения измерений:
Включите прибор с помощью выключателя ON/OFF.
Погрузите электрод в раствор. Слегка помешайте электродом анализируемый раствор, пока не стабилизируются показания на дисплее.
Запишите показания прибора (рН) и найдите соответствующие значения молярной концентрации натрия по градуировочному графику.
ЛИТЕРАТУРА
Основные источники:
Аналитическая химия:учеб.для студ.учреждений сред.проф.образования/[Ю.М.Глубоков, В.А.Головачева, Ю.А.Ефимова и др.];под ред. А.А.Ищенко.- 6-е изд., стер. – М.; издательский центр «Академия», 2010. – 320 с.
Шапиро М.А., Шапиро С.А., Аналитическая химия: учебник для техникумов. – М.: Химия, 1979.
Дополнительные источники:
Артеменко А.И., Тикунова И.В., Малевенный В.А. Справочное руководство по химии. – М.: Высшая школа, 2003. – 337 с.
Краткий справочник физико-химических величин./под ред. Равделя А.А., Пономаревой А.М. – М.: Химия, 1983. – 348 с.
Крешков А.П., Ярославцев А.А. Курс аналитической химии, ч.1. Качественный анализ – М.: Химия, 1979
Крешков А.П., Ярославцев А.А. Курс аналитической химии, ч.2. Количественный анализ – М.: Химия, 1979
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1983. – 348 с.
http://torroid.ru/torrent/111356htmlhttp://www.periodictable.ru/index.htlmhttp://minispravochnik.narod.ru/http://www.xumuk.ru/encyklopedia/1925.htmlhttp://physchem.chimfak.rsu/ru/Source/Lab_guid.htmlhttp://www.superchimik.com/http://physchem.chimfak.rsu/ru/Source/History/links.html