Аналитикалы? химиядан зертханалы? ж?мыс

№ 3 зертханалық жұмыс.
IІІ аналитикалық топ катиондарының анализі.
Алюминий катионын анықтау тәжірибелері
1. Тәжірибе. 0,5 мл AlCl3 ерітіндісіне 1,5-2 мл NH4OH ерітіндісін қосып, қыздырыңдар. Түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар. Аммоний гидроксиді (артық мөлшері) Al3+ иондарымен ақ тұнба түзеді:
AlCl3+3NH4OH=Al(OH)3↓+3NH4Cl
Тұнба қышқылдарда, сілтілерде ерігіш, ал аммоний тұздарында ерімейді.
Реакция жүргізу тәртібі: а) ортаның сілтілі болуы-рН>7;ә) реакцияны қыздыру; б) NH4Cl тұзы реакция нәтижесінде көп түзілуі қажет.
2. Тәжірибе. Натрий гидроксиді Al3+ иондарымен ақ түсті тұнба түзеді, тұнба реактивтің артық мөлшерінде ериді. 1 мл AlCl3 ерітіндісіне 2-3 тамшы NаOH қосыңдар. Түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар.
3. Тәжірибе. Сүзгі қағаздың дәл ортасына 1-2 тамшы AlCl3 тамызып, 1-1,5 минут NH4OH құйылған ыдыс бетінде ұстаңдар. Түзілген Al(OH)3 гидроксидіне қызыл ализарин S-тің спирттегі ерітіндісін тамызыңдар. Сүзгі қағазды жалында еппен қыздырғанда, қызыл күлгін түс ашық қызыл түске өзгеріп, «алюминийлі лак» түзіледі.
4. Тәжірибе. Өте сұйытылған Co(NO3)2 ерітіндісі тенар көгі деп аталады. Фильтр қағазының тілшігін алдымен зерттелінетін ерітіндіге, сосын сұйытылған азот қышқылы ерітінділеріне малып, спирт шамы жалынында абайлап қыздырып, кептіріңіздер де, өте сұйытылған (0,05н) Co(NO3)2 ерітіндісіне қайта малып,спирт шамы жалынында күйдіріңдер, жалын қара көк түске боялады. Реакция теңдеулерін жазыңдар:
2Al2(SO4)3+2 Co(NO3)2 →2Co(AlO2)2+6SO3+4NO2+O2
5. Тәжірибе. AlCl3, CrCl3, ZnCl2, Na2HAsO4 тұздарынан 5 сынауыққа құйып, әрқайсысына 4 тамшыдан натрий немесе калий гидроксидтерінен тамызып, шыны таяқшамен араластыру. Гидроксидтердің ерігіштігін сынау үшін 6-7 тамшы натрий немесе калий гидроксидтерінің артық мөлшерін құйып, шыны таяқшамен араластырыңыздар. Хром гидроксиді мырыш ионымен Cr2(ZnO2)3 хром цинкатын түзетін болғандықтан, сілтінің артық мөлшерінде ерімейді. Бұл құбылыс тұндыру процесіне жататындықтан, аналитикалық анализ барысында қолданылады. Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 ерімтал карбонаттары Al3+, Cr3+, Sn2+, Sn4+ иондарын өздеріне сәйкес гидроксидтер түрінде тұндырады. Ал Zn2+ катионы As3+, As5+ иондарын тұндыра алмайды.
Хром катионын анықтау тәжірибелері
6. Тәжірибе. Гидроксидтермен реакциясы. Сынауыққа 3-4 тамшы хром хлоридін, екінші сынауыққа 3-4 тамшы алюминий хлоридін тамызып, үстіне 10-12 тамшы 2н NаOH ерітіндісін тамшылатып құйып, реакция нәтижесін бақылаңыздар.
7. Тәжірибе. Zn2+ ионы қатысында NаOH немесе КOH пен Cr3+ ионын тұндыру. Түзілген хром циникаты артық мөлшердегі сілті ерітіндісінде ерімейді. Екі сынауыққа 3 тамшыдан CrCl3 мен ZnCl2 ерітінділерін тамызып, үстіне 10-12 тамшы натрий гидроксиді ерітіндісін тамшылатып қосыңыздар, реакция нәтижесін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар.
8. Тәжірибе. Екі сынауыққа 3 тамшы CrCl3 , үстіне 2-3 тамшы сутегі пероксиді ерітіндісін және 3-4 тамшы натрий гидроксиді ерітіндісін қосып, 3-4 минут қыздырыңыздар. Түзілген CrO42- ионынан тұнба бетіндегі ерітінді түсі сарыға боялады. Тұнбаны суытып, фильтрлеп қызыл сары түске боялғанша азот қышқылы ерітіндісін және изоамил спиртінің эфирінен 6-8 тамшысы мен сутек пероксидін араластырғанда, тұнба бетінде қанық көк түсті H2CrO6(CrO5) надхром қышқылы түзіледі.
Реакцияны жүргізу тәртібі: а) сілтілік ортада Cr3+ тен CrO42- ке дейін тотығады; ә) CrO42- тен Н2CrO6 надхром қышқылының түзілу реакциясы қышқылдық ортада жүреді; б) қышқылдық ортадағы Cr3+ тотығуы:
10Cr3++6MnO4-+11H2O→5Cr2O72-+6Mn2++22H+
KMnO4 артық мөлшерінде қызыл күрең түс жойылып, қоңыр MnO2∙χH2O тұнбасы түзіледі:
2KMnO4+3MnSO4+2H2O→5MnO2(қ)+K2SO4+2H2SO4
9. Тәжірибе. Сынауыққа 3-4 тамшыдан Cr2(SO4)3 ерітіндісінен және 10 тамшы 0,1н күкірт қышқылын қосып, су моншасында қыздырғанда ерітіндінің түсі қызыл күреңнен қызыл сары түске боялуын бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар.
10.Тәжірибе. (NH4)2S2O8 аммоний персульфаты Cr3+ катионын қышқылдық ортада Cr2O72- ионына дейін тотықтырады:
2Cr3++3S2O82-+7H2O→Cr2O72-+6SO42-+14H+
Мырыш катионын анықтау тәжірибелері
11. Тәжірибе. K3[Fe(CN)6] калий гексоциано (III) ферраты Zn2+ иондарымен сары қоңыр тұнба түзеді.
3ZnCl2+2K3[Fe(CN)6]=Zn3[Fe(CN)6]2↓+6KCl
Тұнба тұз қышқылы мен аммиак ерітіндісінде ерігіш, түзілген тұнбаның қасиетін сынаңдар.
12. Тәжірибе. Аммоний гидроксиді Zn2+ иондарымен ақ тұнба түзеді, түзілген тұнба реактивтің артық мөлшерінде ерігіш, түзілген тұнбаның қасиетін бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар:
ZnCl2+2NH4OH=Zn(OH)2↓+2NH4Cl
Zn(OH)2+4NH4OH=[Zn(NH3)4](OH)2+4H2O
13.Тәжірибе. Сынауыққа 5-10 тамшы мырыш хлориді ZnCl2 ерітіндісін тамызып, үстіне 5-6 тамшы K4[Fe(CN)6] калий гексоциано (II) ферраты ерітіндісін тамызып, қайнағанша қыздырғанда, мырыш пен калийгексоциано (II) ферраты K2Zn3[Fe(CN)6]2 қоспасының ақ тұнбасын бақылап, реакция теңдеулерін жазыңыздар.
14. Тәжірибе. Сынауыққа немесе фарфор тостағаншаға шамамен ~5 тамшы Zn(NO3)2 және соншама Co(NO3)2 тамшысын араластыру. Қоспаны қайнағанша қыздыру және бір минут шамасында қайнату. Ыстық ерітіндіні фильтр қағазының тілшігіне малып, кептіру. Кепкен тілшікті фарфор тостағаншада күйдіргенде, жасыл түсті «риван жасылының» күлі түзіледі.
Темір ионына тән реакциялар
1. Калий ферроцианиді К4[Fe(CN)6] Fe3+ иондарын қара-көк түсті темір ферроцианиді – берлин көгілдірі Fe4[Fe(CN)6]3 түрінде тұнбаға түсіреді. 4FeCl3 + 3 К4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3 +12 KCl
Бұл тұнба минералды қышқылдарда ерімейді, бірақ қымыздық қышқылда ериді: Fe4[Fe(CN)6]3+ 12H 2C2О4 = 4Н3[Fe(C2О4)3] +3 Н3[Fe(CN)6]
Fe4[Fe(CN)6]3+ 12C2О42- = 4[Fe(C2О4)3]3- +3 [Fe(CN)6]4-
Жұмыстың орындалуы: 2 – 3 тамшы зерттегелі тұрған ерітіндіге 1 – 2 тамшы 2 н НСІ және 1 – 2 тамшы К4[Fe(CN)6] ерітінділерін қосамыз. Темір (ІІІ) ионы болса қара көк түсті тұнба түзіледі. Реакцияны тамшылату әдісі арқылы да жүргізуге болады. Тамшылатқыш пластинкаға немесе фильтр қағазына 1 тамшыдан зерттегелі тұрған ерітіндіні, 2 н НСІ және К4[Fe(CN)6] тамызамыз. Нәтижесінде көк түсті тұнба немесе қағазда көк түсті дақ пайда болады.
2. Калий феррицианиді К3[Fe(CN)6] Fe2+ иондарымен қара-көк түсті Fe3[Fe(CN)6]2 – турнбул көгін береді.
3FeSO4 + 2К3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2 +3K2SO4
Бұл тұнба қышқылдарда ерімейді, бірақ сілтілермен әрекеттесіп, темір гидроксидін береді:
Fe3[Fe(CN)6]2 + 6NaOH = 3Fe(OH)2 +2 Na3[Fe(CN)6]
Жұмыстың орындалуы: 2 – 3 тамшы зерттегелі тұрған ерітіндіге 1 – 2 тамшы 2 н НСІ және 2 – 3 тамшы К3[Fe(CN)6] ерітінділерін қосамыз. Темір (ІІІ) ионы болса қара көк түсті тұнба түзіледі.