Презенетация на тему Определение фракционного состава нефтепродуктов

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов. В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя способами: А – для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турборе­активных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керо­сина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов; Б – для нефти и темных нефтепродуктов.При разногласиях в оценке качества нефти и нефтепродуктов применяют метод А.Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта, и проведении постоянных наблюдении за показаниями термометра и объемами конденсата.Методы определения фракционного состава Аппаратура.1) Колба круглодонная для разгонки по ГОСТ 25336, типа КРН, вместимостью 100 и 250 см3 разгонки нефти и темных нефтепродуктов.2) Термометр типа ТН-7.3) Цилиндры по ГОСТ 1770, исполнений 1 и 3, вместимостью 10 и 100 см3.4) Секундомер не ниже 2-го класса точности или песочные часы на 1, 3, 5, 10 и 13 мин.5) Горелки газовые с регулятором или электронагреватели с плавным регулированием мощности.6)Барометр. Проведение испытания.Записывают барометрическое давление и равномерно нагревают колбу так, чтобы до падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в соответствующий цилиндр прошло:5–10 мин – при перегонке нефти;10–15 мин – при перегонке жидких парафинов и темных нефтепродуктов.При работе на многогнездном аппарате нагревают колбы поочередно, чтобы между моментами падения первых капель из двух различных трубок проходило не менее 2 минут. Отмечают температуру, показываемую термометром в момент падения первой капли конденсата с конца трубки холодильника в мерный цилиндр, записывают как температуру перегонки (начала кипения). Затем мерный цилиндр устанавливают так, чтобы конденсат стекал по стенке. Далее перегонку ведут с равномерной скоростью 2 – 5 см3 в 1 мин, что соответствует 20 – 25 каплям в 10 секунд. При перегонке нефти скорость отгона вначале должна быть 2 – 5 см3 в минуту, а затем 2 – 2,5 см3 в минуту (одна капля в 1 с). Перегонку нефти ведут до 300 . При этом отмечают температуру начала кипения и объемы конденсатов при 100, 120, 150, 160 и далее через каждые 20 до 300 . После прекращения нагрева колбу охлаждают в течение 5 минут, снимают термометр, отсоединяют колбу от трубки холодильника и осторожно выливают горячий остаток из колбы в измерительный цилиндр вместимостью 10 см3. Цилиндр с остатком охлаждают до (203) я записывают объем остатка с погрешностью не более 0,1 см3. Разность 100 см3 и суммы объемов конденсата и остатка записывают, как процент потерь при перегонке. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.При барометрическом давлении во время перегонки выше 102,4103 Па (770 мм. рт. ст.) вводят в показанную термометром температуру (Ц) поправку (С) на барометрическое давление я формуле (5)  где – барометрическое давление, преодладающее во время испытания, Па; – наблюдаемые показания термометра, . Сущность химических методов заключается в извлечении хлоридов из нефти водой и индикаторном или потенциометрическом титровании их в водной вытяжке в соответствии с ГОСТ 21534–76. Реактивы и материалыТолуол или ксилолДифенилкарбазид, 1 %–й спиртовый раствор Нитрат ртути, 0,01 н. раствор Деэмульгатор, 2 %–й водный раствор Серная кислота, раствор 6 моль/л Гидроксид натрия, 5 %–й раствор Азотная кислота, раствор 0,2 моль/л Дистиллированная водаВоронка делительная стеклянная вместимостью 500 мл с мешалкойПипетки вместимостью 10, 25, 50 и 100 млБюреткиКолба коническая вместимостью 250 мл Мерные колбы вместимостью 500 и 1000 мл Воронка стеклянная конусообразнаяБумага фильтровальная, пропитанная раствором ацетата свинца Бумага фильтровальная, проверенная па отсутствие ионов хлора Бумага лакмусоваяОпределение содержания хлоридов методом индикаторного титрования {5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}Содержание хлоридов, мг/лДо 5050-100100-200Объем нефти, мл502510Масса пробы, г502510Погрешность, мл или г0,050,020,01Проведение испытания.Определение хлоридов осуществляется титрованием водной вытяжки раствором нитрата ртути.Пробу анализируемой нефти хорошо перемешивают в тече­ние 10 мин встряхиванием в склянке, заполненной не более чем на 2/з ее объема. Сразу после встряхивания пипеткой берут пробу нефти для анализа в количестве, указанном ниже: {5C22544A-7EE6-4342-B048-85BDC9FD1C3A}Объем нефти, мл2525-4050-100Объем растворителя, мл204080-100Пробу для анализа эмульсионной или высокосмолистой вяз­кой нефти берут по массе и по ее плотности рассчитывают объем.Пробу анализируемой нефти переносят в делительную во­ронку с мешалкой. Со стенок пипетки остатки нефти смывают толуолом или ксилолом в объеме, указанном ниже: Содержимое воронки перемешивают 1–2 мин мешалкой. К пробе анализируемой нефти приливают 100 мл горячей ди­стиллированной воды и экстрагируют хлориды, перемешивая содержимое воронки в течение 10 минут.Если при экстрагировании солей образуется эмульсия, то для разрушения ее добавляют 5–7 капель 2%–го раствора деэмульгатора. После экстракции фильтруют водный слой через фильтр, помещенный в конусообразную стеклянную воронку, в коническую колбу. Фильтр промывают 10–15 мл горя­чей дистиллированной воды. Всего на промывку используют 50 мл воды.При титровании в колбу с подготовленной к титрованию вод­ной вытяжкой приливают раствор азотной кислоты (0,2 моль/л) до рН 4 и 10 капель дифенилкарбазида и титруют раствором нитрата ртути (0,005 моль/л) до появления слабо–розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Обработка результатов.Содержание хлоридов Х , мг/л, в расчете на NaCl, вычисляют по формуле (6)где – объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованного па титрование водной вытяжки, мл; – объем раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), израсходованной па титрование раствора в контрольном опы­те (без пробы нефти), мл; – объем нефти, взятой для анализа, мл; Т – титр раствора нитрата ртути (0,005 моль/л), мг NaCl на 3 см3 раствора; 1000 – коэффициент для пересчета содержания хлоридов в 1 л нефти, А – коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти, к объему раствора, взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки А = 1).  Массовую долю хлоридов в нефти Х1, %, в пересчете на хло­рид натрия, вычисляют по формуле (7)  где X1 – содержание хлоридов в нефти, мг NaCl на 1 мл нефти; В и С – коэффициенты пересчета л в мл (1000) и в мг (1000); р – плотность анализируемом нефти, г/см3. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхож­дение между которыми не превышает значений погрешности. Сущность: метод основан на выделении лиграиновой фракции нефти и восстановлении бифенилом натрия содержащихся в ней хлорорганических соединений при этом последнее переходят в неорганические хлориды, содержание которых определяют потенциометрическим осадительным титрованием; определению хлорорганических соединений мешают образовавшиеся соли галоидоводородных кислот которые также участвуют в реакции потенциометрического титрования; содержание хлорорганических соединений в лигроиновой фракции распространяется на всю пробу нефти.Метод определения хлорорганических соединений Описание метода испытания.Дистилляция сырой нефти для получения лигроиновой фракционируемого при 204 °С. Лигроиновая фракция промывается каустической содой при необходимости неоднократно пока не удалится весь сероводород. Лигроиновая фракция, не содержащая сероводород затем промывается водой, при необходимости неоднократно, для удаления неорганических хлоридов.Существует 2 альтернативных метода испытаний для определения органических хлоридов в промытой лигроиновой фракции: метод испытаний А, восстановление бифенила натрия и потенциометрия; метод В, процесс окисления и микрокулонометрия.Метод испытаний А, восстановление бифенила натрия и потенциометрия.Промытая лигроиновая фракция образца сырой нефти взвешивается и помещается в делительную воронку, содержащую реактив бифенил натрия в толуоле. Реактив является дополнительным соединением натрия и бифенила в этиленгликоль диметиловом эфире. Свойства свободного галогена в неорганический галоген. В действительности, данный реактив делает растворимым металлический натрий в органических соединений. Избыточный реактив разлагается, смесь окисляется и разделяются фазы. Водная фаза выпаривается до 25 - 30 мл, добавляется ацетон и раствор потенциометрически титруется. Помехи.Метод А – Другие титруемые галоиды также дадут положительную реакцию. Эти титруемые галоиды включают НВr HI.Оборудование: электроды, стекло, титратор потенциометрический.Материалы и реактивы:ацетон, без хлоридаКонго красная бумага2,2,4 - триметилпентан азотная кислота; 5 М2 - пропанол, без хлоридов нитрат серебра; 0,01 Мреактив бефинил натрия толуол, без хлоридов Обработка результатов.Рассчитать лигроиновую реакцию по формуле (10)  β = Mn / Mc где Mn – масса собранного лигроина, н; Mc – масса образца сырой нефти, н. Рассчитать концентрацию хлоридов в лигроиновой фракции по формуле (11) где n – количество хлоридов, мг/г; А – объем титранта для образца пробы , мл; В – объем титранта для концентрированной пробы, мл; М – молярность ляписа, н; W – масса образца пробы, гр.  Концентрация органических хлоридов в исходном типовом образце сырой нефти может быть получена умножением концентрации хлоридов в лигроиновой фракции.