Методические указания к лабораторному практикуму по дисциплине Технический анализ и контроль производства

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ В НЕФТЯХ
Цель работы
Целью работы является определение содержания воды в нефти.
Вода- постоянный спутник нефти и может находится во взвешенном или растворенном состоянии. Она плоха растворяется в нефти и нефтепродуктах, при перемешивании образует с ними эмульсию. Стойкость эмульсии в большей мере зависит от размеров частиц воды, которая в нефтяных эмульсиях обычно является дисперсной фазой. Крупные частицы легко соединяются между собой, что позволяет отделить воду отсеиванием. Мелкие частицы воды могут образовывать весьма стойкие эмульсии.
Характер эмульсии зависит от свойств эмульгатора, в качестве которого могут быть смолы, асфальтные, асфальтеновые кислоты и их ангидриды, соли нафтеновых кислот , сернистые соединения и т.д Они хорошо растворяются в нефти и не растворяются в воде. Эмульгаторы, адсорбируясь на поверхности раздела нефть-вода, попадают в поверхностный слой со стороны нефти и создают прочную оболочку вокруг частиц воды. В процессе обезвоживания в нефть добавляют специально поверхностно-активные вещества, называют деэмульгаторами, которые ослабляют структурно-механическую прочность пленки эмульгаторов, обволакивающих капли воды, и способствуют слиянию мелких капель в более крупные.
Стойкость нефтяных эмульсий зависит не только от дисперности- размеров частиц. Она зависит от физико-химических свойств нефти; времени её существования и температуры- эмульсия тем устойчивее, чем выше плотность, вязкость и ниже температура нефти. Кроме того, у эмульсии со временем повышается устойчивость (эмульсии со временем «стареют»). Исходя из сказанного, применяют механические, химические и электрические методы разрушения нефтяных эмульсий, которые способствуют слиянию и укреплению капель воды, и её интенсивному отстаиванию.
Значительно меньше воды содержится в нефтепродуктах, большинство которых по отношению к воде обладают ничтожной растворяющей способностью. Присутствие воды в бензинах, реактивных и дизельных топливах, смазочных маслах нежелательно и по техническим нормам недопустимо. Присутствие воды в моторных топливах приводит к снижению их теплотворной способности, засорению карбюраторов или закупорке распыляющих форсунок. При низких температурах кристаллики льда забивают топливные фильтры, закупоривают распыляющие фарсунки, что может служить причиной аварии при эксплуатации двигателей. Вода в масле усиливает его склонность к окислению, а также ускоряет процесс коррозии металлических деталей, соприкасающихся с маслом.
Вода в нефти содержит в растворенном виде соли, состав которых меняется в зависимости от месторождения. В буровой воде содержится, в основном, хлориды калия, натрия, кальция и железа, реже сульфаты и карбонаты, а иногда присутствуют бромиды и ионы. Эти соли вместе с водой попадают в нефть и осложняют её переработку. Так, хлориды магния и кальция гидролизуются с образованием соляной кислоты, которая вызывает сильную коррозию аппаратуры. Сырая нефть перед переработкой подвергается обессоливанию и обезвоживанию. Содержание воды в нефти, поступающей на переработку, не должно превышать 0,3 % мас., солей -5 мг/л.
В качестве стандартного метода количественного определения воды в нефтях и нефтепродуктах в России применяют способ Дина и Старка ( ГОСТ 2477-65).
Описание прибора
Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтях и нефтепродуктах показан на рисунке 1. Он состоит из колбы, приёмника-ловушки и обратного холодильника. Сущность определения заключается в отгонке воды и растворителя от нефти с последующим их разделением в градуированном приемнике на два слоя.

Колба круглодонная. 2,3- приемник-ловушка.4 холодильник
Рисунок 1 «Аппарат для количественного определения содержания воды в нефтях и нефтепродуктах (прибор Дина-Старка)»
Порядок выполнения работы
Выполняйте работу в следующей последовательности:
- возьмите склянку, заполненную нефтью не более чем на ¾, хорошо перемешайте в течении 5 минут. Вязкие и парафинистые нефти предварительно нагрейте до 40-50 ᵒС;
-возьмите навеску нефти в круглодонную колбу 100 +- 1г;
-отмерьте цилиндром 100 см3 растворителя(фракция 85-120ᵒС) , прилейте в колбу к испытуемой нефти, тщательно перемешайте содержимое колбы;
-поместите в колбу несколько кусочков фарфора;
-соберите аппарат;
- подайте воду в холодильник, верхний конец холодильника закройте ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника;
-включите электронагреватель;
-нагрейте содержимое колбы до кипения и далее ведите перегонку так, чтобы из холодильника в приемник ловушку падали 2-4 капли в 1 секунду;
-прекратите нагрев, как только объем воды в приемнике-ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя будет совершенно прозрачным, время перегонки должны быть не менее 30 и не более 60 минут;
-охладите всю систему до комнатной температуры;
-разберите аппарат и стеклянной палочкой или проволокой сбейте капельки воды со стенок приемника-ловушки;
Если в приемнике-ловушке собралось небольшое количество воды (до 0,3 см3 ) и растворитель мутен , то приемник-ловушку поместите на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охладите до комнатной температуры;
-запишите объем воды, собравшийся в приемнике-ловушке, с точность до одного деления;
-проведите подсчёт результатов.
Массовое содержание воды в нефти вычислите по формуле
X1=V∙ρвG∙100Х1 - массовое содержание воды в нефти, % мас.;V- объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, см3 ;
Pв – плотность воды при температуре воздуха, Pв- 1г/см3 ;G- навеска нефти, г.
Объемное содержание воды в нефти, вычислите по формуле
X2=V∙ρнG∙100Х2- объемное содержание воды в нефти,% ою.;
V- объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, см3 ;
Pн – плотность нефти, г/см3 ;G- навеска нефти, г.
Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 см2 и менее считается следами.
Если в нижней части приемника-ловушки не видно капель , то считается, что вода в нефти отсутствует.
В случае проведения параллельных испытаний расхождение между двумя параллельными результатами не должно превышать одного верхнего деления, занимаемого водой.
Контрольные вопросы
Сколько испытуемого продукта необходимо загрузить в колбу для количественного определения воды?
Сколько и с какой целью добавляют растворителя в колбу с испытуемым продуктом?
Какие применяют способы обезвоживания нефти?
Каковы причины присутствия воды в нефти?
Как влияет присутствие воды в нефтях на их транспортировку, хранение и первичную переработку?